1、溶解性固體的測定
1.1 取壹定量已過濾並搖勻的澄清水樣(水樣的體積應使蒸發殘渣的重量在 100mg 左右),註入瓷蒸發皿中經幹燥至恒重,在水浴中蒸發(在蒸發過程中要防止落入雜物)。
1.2將蒸發好的樣品連同蒸發皿移入 105~110 ℃烘箱中烘 2 小時。
1.3取出蒸發皿,放入幹燥器中冷卻至室溫,迅速稱重。
1.4 在同樣條件下烘烤 30 分鐘,冷卻後稱重,如此反復,直至恒重。
1.5 計算
RG= ×1000
式中.RG--溶解固體含量,mg/L;
G1--蒸發殘渣和蒸發皿的總重量,mg;
G2--蒸發皿的重量,mg;
V--水樣體積,mL。
2 總堿度的測定
2.1 試劑及配制
2.1.1 10 g/l酚酞指示劑:稱取酚酞指示劑。
2.1.2 1g/L 甲基橙指示劑:稱取 0.10g 甲基橙,溶於 70℃水中,冷卻,稀釋
至 100mL。
2.1.3甲基紅-亞甲基藍混合指示劑:準確稱取 0.125g 甲基紅和 0.085g 亞甲基
藍,用研缽研磨均勻,溶於 100mL 95%乙醇中。
2.1.4 C(1/2H2SO4) = 0.1mol/L 硫酸標準溶液的配制與標定
2.1.4.1 配制
量取濃硫酸 3ml(密度 1.84g/cm3),緩慢註入 1000ml 蒸餾水(或去礦物質水)中,冷卻,搖勻。
2.1.4.2校準
稱取 0.2g(精確至 0.0002g)基準無水碳酸鈉,在 270~300 ℃灼燒至恒重,溶於 50mL 水,滴加 2 滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,與待校準的 0.1mol/L (1/2H2SO4)硫酸標準溶液滴定。滴定至溶液由綠色變為紫色,同時進行空白試驗。
2.1.4.3 計算
C=
式中.C--硫酸標準溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4);
m--無水碳酸鈉的質量,g;
質量,g;
V1--滴定碳酸鈉所消耗的硫酸標準溶液的體積,mL;
V2--空白試驗所消耗的硫酸標準溶液的體積,mL;
52.99--1/2Na2CO3 的摩爾質量,g/mol。2 測定方法
取 100mL 透明水樣於錐形瓶中,滴加 2~3 滴 10g/L 酚酞指示劑,此時若溶液變紅,則用 0.1000mol/L(1/ 2H2SO4)硫酸標準溶液滴定至恰好無色,記錄耗酸量V1,再滴加2滴甲基橙指示劑,繼續用硫酸(1/2H2SO4)標準溶液滴定至溶液呈橙紅色,記錄第二次耗酸量V2(不含V1)。
2.3計算
JD=
式中.JD--總堿度含量,mmol/L;
C--硫酸標準溶液濃度,mol/L;
V1、V2--兩次滴定消耗的硫酸標準溶液體積,mL;
Vs--水樣體積,mL。1 試劑及配制
3.1.1 0.5%鉻黑 T 指示劑:稱取 0.5g 鉻黑 T 和 4.5g 鹽酸羥胺,用研缽研磨,
混合後溶於 100mL 95%乙醇中,將溶液移入棕色瓶中備用。
3.1.2C(1/2EDTA)=0.001mol/L標準溶液
3.1.2.1C(1/2EDTA)=0.0200mol/L標準溶液
配制和校準方法見實驗員培訓教材(壹)《檢驗方法標準》P16(GB/T6436)-92)。附錄B 乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法快速測定B3.
例如:標定乙二胺四乙酸二鈉滴定鈣的濃度為TEDTA/Ca(g/mL),則C(1/2EDTA)的濃度為:
C(1/2EDTA)=
3.1.2.2 C ( 1/2EDTA)=0.001mol/L 標準溶液:
準確移取 3.1.2.1 C(1/2EDTA)=0.0200mol/L 標準溶液 50mL 至 1000mL 容量瓶中,冷凝至刻度,混勻,濃度可由計算得出。
3.1.3氨-氯化銨緩沖溶液:
稱取20g氯化銨溶於500mL去離子水中,加入150mL濃氨水以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用去離子水稀釋至1000mL,混勻,取50.00mL,按 3.2(不含緩沖溶液)測定其硬度,根據測定結果,向剩余的 950mL 緩沖溶液中,加入所需的 EDTA 標準溶液,以抵消其硬度。
3.2測定方法
取100mL透明水樣註入250mL錐形瓶中,加入3mL氨-氯化銨緩沖溶液和2滴0.5%鉻黑T指示劑,在不斷振蕩下,用3.1.2.2 C(1/2EDTA)=0.001mol/L標準溶液滴定至藍紫色即得。終點,記錄消耗的 EDTA 標準溶液體積。
3.3 計算
YD=
式中.YD--總硬度含量,mmol / L;
C--EDTA 標準溶液的濃度,mol / L(1/2EDTA);
C--標準溶液的濃度,mol / L(1/2EDTA);
V--滴定時消耗的 EDTA 標準溶液的體積,mL;
Vs--水樣的體積,mL。
附:
蒸汽鍋爐采用鍋外化學水處理時,水質應符合下表規定
項目 給水 鍋爐用水
總硬度,mmol/L ≤0.03
總堿度,mmol/L 6~24
溶解固體,mg/L <3500