采用Fiseher和Schrader提出的低溫幹餾試驗方法測定焦油、半焦和熱解水的回收率。這種方法的優點是設備簡單，易於操作；缺點是各種幹餾產品數量的測定方法比較粗糙，測定值可能偏低，與減法計算出的氣體之差含有其他測定值的誤差。
將煤樣裝入鋁甑中，按壹定的升溫程序加熱至510℃並保溫壹定時間，經幹餾後測定所得焦油、熱解水、半焦和煤氣的產率。
裝置
鋁甑包括鋁甑體、鋁甑蓋、出口管和連接螺母。
加熱裝置帶有溫控裝置，性能符合下列要求：前15～20min應使溫度升至260℃；260～510℃期間加熱速率為5℃/min，加熱總誤差±10℃；最終溫度可達510℃；側面和底部同時加熱。
錐形瓶容量 250mL。
水分測定管測量管刻度範圍 0～5mL 或 0～10mL，刻度值 0.05mL。
冷凝管直管型，冷凝部分長度不小於 30mm。
試劑
二甲苯或甲苯化學純。
潤滑油和精選的鱗片石墨粉。
試驗準備
儀器按圖 73.23 安裝。
試驗前，按下列方法檢查鋁甑蓋和鋁甑體的氣密性：
標準方法。將蓋緊的鋁甑浸入水中10～30mm深，向甑內充氣，使甑內氣壓約為1961.33Pa（表壓），在此壓力下保持15s左右，如無氣泡產生，即認為氣密性良好。
簡單方法。用肥皂水塗在蓋緊鋁甑接口處，然後向甑內充氣，如1961.33Pa壓力下無氣泡產生，即認為氣密性良好。
如不密閉，可按註②研磨使其密閉。
按 GB 474-2008《煤樣制備方法》制備粒度小於 0.2mm 的風幹煤樣，充分攪拌後，從不同部位取出 4～5 份，置於表面皿中，稱取（20 ±0.5）g（精確到 0.01g）煤樣，將所有煤樣移入鋁甑中。
註：如果按照註 3）進行的預備試驗表明煤樣的膨脹性很強，則應按規定加入適量的砂子防止膨脹，並將煤樣和砂子混合均勻，放入鋁甑中，表面整平。
蓋上甑蓋，用小木槌輕輕敲緊甑蓋。鋁鍋出口管與錐形瓶連接處要塞緊不漏氣。鋁甑出口管應伸入瓶內，伸入長度不少於瓶高的壹半，但不得與瓶底接觸。在軟木塞上的另壹個小孔中插入壹根略微彎曲的玻璃導管，用於氣體導出。連接處必須氣密。錐形瓶在連接到鋁甑之前應清洗、幹燥和稱重（精確到 0.01g）。
鋁甑放入爐中後，蓋上蓋子，將熱電偶或溫度計插入鋁甑的測溫孔中。將橡膠軟管與安裝在錐形燒瓶上的氣體導管連接，將氣體導入外部。
在冷卻槽中放入壹定量的水和冰塊。錐形瓶應盡量浸入水中，但瓶口應高於水面；也可使用溫度不超過 15°C 的循環水，循環水流應能冷凝焦油和水蒸氣。
分析步驟
壹切準備就緒後，可以進行電加熱。鋁甑側面和底部應同時加熱，使甑體溫度保持均勻。在最初的 15～20min 內應使溫度升至 260℃，達到 260℃後，應嚴格控制溫度，使溫度以 5℃/min 的速度上升。每 10min 檢查壹次實際溫度，與溫度差不應超過 10℃。當溫度達到 510℃時，保溫 20min 並停止加熱。試驗過程中加熱煤樣產生的焦油、水蒸氣和煤氣通過出口管進入錐形瓶。焦油和水蒸氣應在錐形瓶中冷凝，氣體從外面的軟管導出。
停止加熱後，用酒精燈或其他熱源微微加熱鋁甑出口管，使附著在出口管壁上的焦油流入錐形瓶中。待附著在導流管上的焦油流出後，將冷卻槽中的冷水排出或將冷卻槽中的冷水取出，取下熱電偶或溫度計，取下錐形瓶與甑體相連的軟木塞，取出鋁甑，置於陰涼處冷卻。為防止半焦吸收空氣中的水分，此時鋁甑出口處應密封管口。
圖 73.23 儀器
將裝有冷卻劑的錐形瓶外壁擦幹，放置約 5 分鐘後稱重（精確到 0.01 克）。裝有冷凝液的燒瓶的質量與幹餾前燒瓶的質量之差即為幹餾後冷凝液的質量。
確定冷凝液中的水量（幹餾總水量）。冷凝物的質量與水的質量之差就是焦油的質量。
鋁甑冷卻後，取下蓋子，將半焦倒入稱重燒瓶中稱重（精確到 0.01 克）。從甑壁上刮下半焦時要小心，不要刮傷甑體。
煤樣總量減去冷凝物和半焦質量的總和就是氣體的質量和損失量。每種產品的質量占煤樣質量的百分比就是每種產品的風幹基產率。
熱解產水量是從煤樣的風幹基礎水分 Mad 減去總幹餾水分得到的。
幹餾總水分的測定
在裝有幹餾冷凝液的錐形瓶中加入約 50 毫升二甲苯或甲苯，然後將錐形瓶與水分測定管連接。水分測定管應清潔幹燥，其測量管應事先校準。水分測定管的斜面端進入錐形瓶約 15 毫米，與幹燥、清潔的冷凝器相連，使冷凝器的斜面端位於水分測定管橫截面的中心。冷凝器的上端用棉花或其他方式堵住，以防止灰塵汙染，並避免冷凝器內空氣中的水分凝結。
用電爐加熱，控制蒸餾速度，使從冷凝器斜切出的水滴數為每秒2～4滴。當水分測定管中的水分不再增加，溶劑變得完全透明時，即可停止蒸餾。如果溶劑中有極小的水滴，溶劑呈乳白色，可將水分測定管用溫水浴稍加加熱（溫度不超過 60℃），以促使其乳白色狀態盡快消除。如果蒸餾完成後，有水珠附著在冷凝器內壁上，應提高蒸餾速度，使溶劑冷凝將水珠凝結下來進入水分測定管。
錐形瓶冷卻後，拆開裝置，讀取水份體積。如果部分水滴附著在水分測定管的管壁上，可用螺旋絲上下攪動，靜置幾分鐘，水滴完全沈沒後，再讀取水分體積。為了簡化計算，常溫下水的密度可取 1g/cm3，所以水的體積即為幹餾後水的總質量。
根據以下公式計算幹餾產物的風幹基產率：
巖石和礦物分析，第四分部，資源和環境調查分析技術
幹餾總水分產率：計算公式相同 (73.34)。
熱解產水量：計算公式同上（73.36）。
巖石和礦物分析，第四分部，資源和環境調查分析技術
式中：m 為風幹煤樣的質量，g；a 為冷凝水的質量，g；b 為幹餾總水分的質量，g；c 為半焦的質量，g；r(Tarad) 為風幹基焦油產率；r(Cokead) 為風幹基半焦產率。
結果換算：
幹無灰堿半焦產率按下式計算：
巖石礦物分析第四分部資源與環境調查分析技術
碳酸鹽二氧化碳含量超過 2%的煤樣按下式計算：
巖石礦物分析第四分部資源與環境調查分析技術
公式 In：r(Tardaf)為幹燥無灰基焦油產率；Aad為風幹基灰分質量分數；w [(CO2)ad] 為風幹基碳酸鹽二氧化碳質量分數；r(Cokedaf)為幹燥無灰基半焦產率；w [(CO2)c, ad] 為風幹煤樣中碳酸鹽半焦二氧化碳含量，作為質量分數的基礎。
計算結果時，所有數值均應保留到小數點後第二位。報告結果時只保留小數點後第壹位，小數點後第二位按數值修正規則修正。
註
1）幹餾中總水分的離心測定。這種測定冷凝液中水分（幹餾總水分）的蒸餾法，準確可靠，適合仲裁分析等要求較高的場合使用。離心法比較方便，適合日常常規檢測。
儀器和試劑
收集管由玻璃制成。
離心管容積不小於 10mL，刻度值為 0.05mL。
離心機轉速為 2000r/min 或以上。
溶劑二甲苯或甲苯，化學純。
水分通過離心測定，幹餾時應在收集管中收集冷凝液。集油管在冷卻槽中的浸沒深度以放氣端高出水面 20～30mm 為準，其他操作相同。
用甲苯或二甲苯將集油管內的冷凝水分次定量沖洗到離心管內。溶劑應事先用水飽和，為提高沖洗效率，溶劑可事先在水浴中稍加加熱（不超過60℃），並可用軟金屬絲伸入集油管中攪拌、擦洗，以促使粘附在管壁上的冷凝液為溶劑沖洗下來。沖洗液總量不應超過 10mL。
將裝有沖洗液的離心管放入離心機中，以 2000r/min 以上的轉速進行離心分離，離心分離時間不應少於 10min。分離後，取出離心管，讀取下層水的體積。然後，放入離心機中，離心 3～5min 後取出，再讀取下層水的體積。如果體積不再增加，則可按公式（73.34）求出總幹餾水的質量；否則，應重新離心。為了保護離心機，放置在離心機中的試管質量必須相互對稱。可在放置試管的外殼內放置少量軟墊（如棉花），以減少試管的破損。
如果離心後，水層層面不平，分界面上有塊狀浮集，難以正確讀出水層體積，可用細玻璃棒攪動塊狀物，使其界面平整清晰。如果液層界面仍不清晰，則將上層溶劑吸掉壹半或 2/3 左右，但不要吸掉水，加入新溶劑，重復上述攪拌操作，然後離心處理。重復此過程，直到出現平整清晰的水層，並能準確讀出水層的體積為止。
離心後，如果水層下部沈積有塊狀物或附著在水層所在的管壁上，應用細玻璃棒將其挑入油層。然後，再次離心 3~5 分鐘，除去此現象後，即可讀取水層體積。
總幹餾水分和熱解產水量的計算方法與公式（73.34）和（73.36）相同。
2）研磨蓋子與甑口接觸面的方法。當發現甑蓋與甑口貼合不緊時，可在接觸面塗上潤滑油和石墨粉的混合物，然後進行研磨。研磨時，壹手拿著鍋蓋，壹手拿著甑口，使兩者相互重合，用力左右旋轉甑蓋，以左右旋轉角度達到 90°為宜，每轉兩圈後，需均勻地改變鍋蓋與甑口的相對位置，使各部分接觸面都得到均勻的研磨。研磨後，用柔軟的棉紗布或紗布擦去潤滑油和石墨粉，使接觸面清潔無汙物，然後，再塗上潤滑油或凡士林，按上述方法再研磨 10min。擦去研磨面，進行氣密性檢查。
3）強膨脹性煤的配砂方法。所用的砂子應先用清水洗去泥土，再用（1+9）鹽酸浸泡，然後用蒸餾水沖洗至不呈酸性，在不低於800℃的灼燒下烘幹1h以上，過篩後的砂子粒度在0.10～0.30mm備用。如果使用潔凈的石英砂，則不必進行浸洗，但仍需進行灼燒和篩分等處理。
當煤樣的炭化殘渣特征值為 5 或大於 5 時，在進行幹餾試驗前，應配砂。只要能達到防止膨脹的目的，加砂量應盡量少。在煤樣中加入 20g 的砂量，壹般不宜超過 20g，最好事先進行煤渣特性的砂試驗。選擇能使焦渣特性不大於4的砂比，即能達到防止膨脹的目的。
焦渣特性試驗按揮發份測定法進行，所用煤樣固定為1g，與不同量的砂充分混合。
幹餾試驗用煤樣 20g，另按煤砂比試驗加入所需的砂，充分混合。
在煤膨脹的情況下，按規定方法加入20g砂仍不能將膨脹降低到要求限度時，可酌情減少煤樣用量和改變砂的用量，以達到改變煤砂配比，降低膨脹的目的。在煤樣用量低於標準用量（20g）時，試驗結果僅供參考，需在試驗報告中註明。
4）影響焦油產率的主要因素是加熱速度，試驗表明，壹般加熱速度快，焦油產率高。
5）測定水分要控制壹定的蒸餾速度。蒸餾速度要適當，太慢蒸汽壹到水分測定管即回流到蒸餾燒瓶中，測定管收集不到液體，測定無法進行；太快，蒸汽可能來不及在冷凝管中冷凝而跑到空氣中，使測定值偏低。
6）當煤樣在幹餾過程中體積膨脹而高於鋁甑支口時，支口會被堵塞而引起爆炸。遇到這種情況，應立即停止試驗，在煤樣中摻入專用砂，使煤樣變薄後再重新測定。
7）試驗停止後，用酒精燈或其他熱源微微加熱鋁甑出口管，除去附著在出口管內壁的焦油，但要註意壹定要微微加熱，如果溫度過高，會使焦油固化成焦炭並粘結在管壁上不能流出，焦油收率會很低。