壹.測試的目的
1，熟悉蒸餾法分離混合物。
2、掌握測定化合物沸點的方法。
二、測試原則
1，微量法測定物質沸點的原理。
2.蒸餾原理。
第三，測試儀器和藥物
圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾管、錐形瓶、電爐、加熱夾套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮筋、鐵架、沸石、氯仿、工業酒精。
四。測試步驟
1，酒精蒸餾
(1)加料取壹個幹燥的圓底燒瓶，加入約50毫升工業酒精，預先加入若幹沸石。
(2)加熱前，將冷水慢慢通入冷卻管，打開電加熱夾套加熱，慢慢加大火力使其沸騰，然後調節火力保持恒溫，收集餾分，量取乙醇體積。
蒸餾單元圖中示蹤法測定沸點
2、微量法測量沸點
在小試管中加入8-10滴氯仿，毛細管開口端朝下，將試管貼在溫度計的水銀球旁，用橡皮筋紮緊後浸入水中，慢慢加熱。當溫度達到沸點時，毛細管口會不斷出現氣泡，此時停止加熱，仔細觀察溫度，直到最後壹個氣泡想從開口冒出，回到內管，這就是沸點。
動詞 （verb的縮寫）測試數據處理
六、思考問題
1，蒸餾，為什麽可以放沸石防止沸騰？加熱後發現沒有添加沸石怎麽辦？
沸石表面凹凸不平，可產生氣化中心，使溶液氣化。沸騰時，產生的氣體比較均勻，不易沸騰。如果忘記加沸石，應先停止加熱，等沒有氣泡時再加沸石。
2.流向冷凝管的水是從下往上的，反過來會怎麽樣？將橡膠管放入冷凝管側管時，如何才能防止側管斷裂？
冷凝管中的水從底部流向頂部，而不是相反。因為冷凝管不能充水，可能會帶來兩個後果:壹是氣體的冷凝效果不好。
第二，冷凝管的內管可能會爆裂。橡膠管套入冷凝管側管時，可先用水潤滑，防止側管破裂。
3.用微量法測定沸點，取最後壹個氣泡的瞬時溫度作為化合物的沸點。為什麽？沸點:液體的飽和蒸汽壓等於外部壓力時的溫度。
在最後壹個氣泡即將縮進內管的瞬間，管內壓力與外界相等，所以此時的溫度就是化合物的沸點。
七、設備問題:
1)選擇容量合適的儀器:液體量要與儀器相匹配，瓶內液體體積不小於1/3，不大於瓶體積的2/3。
2)溫度計的位置:溫度計水銀球的上線應與蒸餾頭側管的下線對齊。
3)接收器:有兩個接收器，壹個接收低分數，另壹個接收乘積的分數。可以使用錐形燒瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體(如乙醚)時，應在鉛管的支管上接壹根橡膠管，將尾氣引至水箱或室外。
4)儀表安裝步驟:壹般從下到上，從左(頭)到右(尾)，先易後難，逐壹組裝，蒸餾裝置嚴禁作為封閉系統安裝；拆卸儀器時則相反，從尾到頭，從上到下。
5)蒸餾可以分離沸點不同的液體，但各組分的沸點相差至少30℃。
6)液體的沸點高於140℃，用空氣冷凝管子。
7)進行簡單蒸餾時，裝置安裝後，加熱前應通入冷凝水。
8)毛細管端口向下。
9)微量法測定應註意:
壹是加熱不能太快，被測液體不能太少，以防液體完全汽化；
第二，沸點管裏的空氣要盡量幹凈。正式測定前，讓大量氣泡從沸點內管冒出，以便帶出空氣；
第三，觀察要細致及時。重復幾次，幾次誤差不大於65438±0℃。
實驗2重結晶和過濾
壹.測試的目的
1，學習固體有機物重結晶提純的原理和方法。
2.學習吸濾和熱濾的操作。
二、測試原則
混合物中各組分在某壹溶液中的溶解度不同，或在同壹溶液中不同溫度下的溶解度不同，以區分它們。
第三，測試儀器和藥物
循環水真空泵、吸濾瓶、布氏漏鬥、燒杯、電爐、石棉網、玻璃棒、濾紙、苯甲酸、活性炭和天平。
四、測試步驟
1.稱取3克乙酰苯胺，放入250毫升燒杯中，加入80毫升水，加熱至沸騰。如果沒有溶解，加入適量熱水，攪拌，加熱至沸騰。
2.稍冷卻後，向溶液中加入適量活性炭(0.5-1g)，煮沸5-10分鐘，趁熱過濾。
3.將濾液放入冰水中結晶，將所得晶體壓平。再次過濾，稱量結晶質量m
動詞 （verb的縮寫）測試數據
不及物動詞問題和答案
1.用活性炭脫色為什麽要等固體完全溶解後再加入？為什麽不在溶液沸騰時加入？
(1)只有在固體樣品完全溶解後，才能看出溶液是否有顏色以及顏色的深淺，從而決定是否要加活性炭或加多少；
(2)如果固體樣品沒有完全溶解，加入活性炭會使固體樣品沒有完全溶解(活性炭會吸附壹部分溶劑)，活性炭沾染的純化物的量也會增加；
(3)由於加入黑色活性炭，溶液變黑，無法觀察固體樣品是否完全溶解。
以上三個原因都會導致純產品回收率的降低。
使用活性炭時，不允許在沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液沸騰飛濺。
2.在布氏漏鬥上用溶劑沖洗濾餅需要註意什麽？
第壹次洗滌濾餅時，不要松開濾紙。
第二，檢查氣密性，布氏漏鬥的斜劈和吸瓶的支管要遠離。
第三，濾紙的大小要合適。太大的話會漏，和漏鬥不緊密，不容易引流。
3.抽濾的優點:①過濾洗滌速度快；②液固分離比較徹底；③過濾後的固體易於幹燥。
4.過濾時濾紙比布氏漏鬥的瓷孔面大是怎麽回事？
答:如果濾紙大於漏鬥瓷的孔面，濾紙會折疊，所以抽濾時濾液會從濾紙邊緣吸入瓶中，造成晶體損失。所以不能大，蓋住瓷孔就行了。
5、減壓結束時，應先通大氣，然後關閉泵，以防止倒吸。
6.實驗中加入活性炭的目的是脫色和吸附。但不要加太多，太多會吸附產品。也不能在沸騰時加入，以免溶液沸騰沖出容器。用量為1%-3%。
三苯甲酸的實驗制備
壹、實驗目的
1，學習苯環支上的氧化反應
2.掌握真空過濾和重結晶提純的方法。
二、實驗原理
第三，實驗儀器和藥物
天平、量筒、圓底燒瓶、冷凝管、電爐、布氏漏鬥、吸濾瓶、甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、沸石和活性炭。
四、實驗步驟
1，在燒瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸餾水，在瓶口放上冷凝管，加熱至沸騰。通過冷凝管的上部開口分批加入8.5g高錳酸鉀。將附著在冷凝管內壁上的高錳酸鉀用25毫升水沖入燒瓶中，並繼續沸騰，直至甲苯層消失，回流液中不再出現油珠。
2.趁熱過濾反應混合物，用少量熱水洗滌濾渣，合並濾液和洗滌液，在冷水浴中冷卻，然後用濃鹽酸酸化，直到苯甲酸完全沈澱(如果濾液呈紫色，加入亞硫酸氫鈉除去)。
3.用布氏漏鬥過濾所得濾液，將所得晶體充分溶解於沸水中(如有顏色，加入活性炭除去)，然後趁熱過濾除去不溶性雜質，將濾液置於冰水浴中重結晶，抽濾，幹燥後稱重。
回流裝置圖
動詞 （verb的縮寫）實驗數據處理
六、思考問題
1，反應後，如果濾液呈紫色。添加亞硫酸氫鈉有什麽作用？
亞硫酸氫鈉能與高錳酸鉀反應，消耗過量的高錳酸鉀生成二氧化錳，溶液的紫色褪色，產生棕色沈澱。
2.簡述重結晶的操作過程。
選擇溶劑→溶解固體→去除雜質→沈澱晶體→收集和洗滌晶體→幹燥晶體。
1.將待重結晶的物質溶解在合適的溶劑中，制備過飽和溶液。
2.如果待重結晶的物料含有有色雜質，可加入活性炭煮沸脫色。
3.趁熱過濾，去除不溶物和活性炭。
4.冷卻濾液以從過飽和溶液中沈澱出晶體，而可溶性雜質仍留在溶液中。
5.減壓過濾，將晶體與母液分離，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面的母液。
3.苯甲酸制備過程中，加入高錳酸鉀如何避免瓶口粘連？實驗後粘在瓶壁上的黑色固體是什麽？怎麽去除？
答:可以用粗頸漏鬥或把稱量紙折成喇叭狀，將細小的固體加入瓶中。粘在墻上的黑色固體是二氧化錳。簡單的去除方法是:加入稀亞硫酸鈉溶液，輕輕搖動去除二氧化錳。其原理是氧化還原機理。
七、註意:
1，壹定要等反應液沸騰後(高錳酸鉀只溶於水，不溶於有機溶劑)，再分批加入高錳酸鉀，避免劇烈反應從回流管上端噴出。
2.在苯甲酸的制備中，抽濾得到的濾液呈紫色是因為其中有高錳酸鉀，可以加入亞硫酸氫鈉除去。