尼古丁是劇毒物質,幾毫克煙堿就會引起頭痛、嘔吐、意識模糊等嚴重中毒現象,內服或吸入40mg就能致死。
2.提取
2.1提取方法主要可以分為:溶劑萃取法、水汽蒸餾法
本實驗主要采取溶劑萃取法,依據堿提酸沈的原理從煙草中提取尼古丁。在實驗中采用多種萃取劑:乙醚、四氯化碳和氯仿。
2.2煙堿提取的工藝流程
2.2.1材料
煙葉(桫欏煙,煙堿含量1.4mg)
2.2.2儀器及部分藥品
2.2.2.1儀器:
電熱恒溫水浴鍋(37~100℃,水溫波動1℃,功率1000w,電壓220v,上海醫療器械五廠) TN-1008托盤扭力天平(MAX=100g,e=d=10mg,上海第二天平儀器廠)
電子天平(MAX=210,d=0.1mg,BS210S)、燒杯、過濾裝置、分液漏鬥(60ml,4個)、紗布
2.2.2.2藥品:
氫氧化鈉(化學純)(丹陽市化學試劑廠)
氯仿(益林化工)
乙醚(上海炎晨化工實業有限公司)
四氯化碳(宜興第二化學試劑廠)
乙酸(上海振興化工壹廠)
甲醇(上海振興化工壹廠)
乙醇(宜興市第二化學試劑廠)
2.2.3 尼古丁提取分離流程圖
煙絲20g
250ml 5%NaOH液攪拌15分鐘,減壓過濾,抽幹煙絲
再加水70ml ,攪拌,過濾,合並濾液。
溶液
萃取3次
水層 萃取層
萃取劑 殘留物
加水3ml溶解,再加甲醇9ml混合,濾過
濾液 不溶物
加25ml飽和乙酸溶液,過濾
沈澱 母液
抽幹
粗制尼古丁鹽
50%(v/v)乙醇溶解(飽和狀態),放置,析晶,過濾
母液 精制尼古丁鹽
2.2.4操作過程
2.2.4.1浸取
取碎煙葉20g,加入250ml 5%氫氧化鈉水溶液,攪拌浸泡15~30分鐘,濾取藥液。將濾餅置於70ml清水中混合均勻,濾取清液。
2.2.4.2萃取
將藥液移入分液漏鬥中,按1:0.5(v/v)加入萃取熔劑,攪拌萃取,精置分層,收集有機相溶液,重復萃取三次,將萃取液分別合並為壹處。
萃取過程中,用乙醚萃取是,收集上層萃取層,進行反復萃取,氯仿、四氯化碳作萃取時收集下層。
2.2.4.3蒸餾
在100℃水浴中加熱蒸餾,用冷凝裝置回收萃取劑,得殘留物。
2.2.4.4粗制
將殘留物置於水浴中蒸發至幹,加入3ml水溶劑,再加入甲醇9ml混合,攪拌,過濾。收集濾液,加入25ml飽和乙酸溶液,過濾得沈澱物,風幹,得粗制尼古丁鹽。
2.2.4.5精制
將粗品放入20ml 50%(v/v)乙醇水溶液中溶解,加熱至沸並使粗品剛好溶解,自然冷卻,放置結晶,過濾晶體得精品。
2.2.5萃取劑的篩選
首先,經過多次反復實驗及對比篩選,發現在萃取過程中,乙醚的乳化現象十分嚴重,兩相分離很困難,而氯仿、四氯化碳的乳化現象相對較小,所以適合於作為煙堿萃取劑。其次,萃取過程中,以乙醚作萃取劑是萃取層渾濁需萃取多次方可萃取幹凈,而氯仿和四氯化碳的萃取層較清晰,萃取三次比乙醚萃取三次效果好。最後,從尼古丁的提取結果看,以氯仿為萃取劑效果最好。通過萃取劑的篩選可以使煙堿的提取工藝生產效率高,產生較好的經濟效益。
2.2.6提取結果
萃取劑 乙醚 氯仿 四氯化碳
萃取後,殘留物(g) 0.2682 0.2932 0.3363 0.3670 0.1898 0.2052
加乙酸後所得沈澱(g) 0.0534 0.0593 0.0693 0.0742 0.0398 0.0423
尼古丁鹽(g) 0.0008 0.0008 0.0009 0.0010 0.0006 0.0007
得率(%) 57.14 57.14 64.29 71.43 42.86 50
3.結論
提取結果表明,以不同萃取劑提取尼古丁的效果不同,以乙醚作提取劑的得率為57.14%,氯仿在71.43%左右,四氯化碳為50%.