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硝酸汞沈澱法測定有機硫化物原理

三氯甲烷主要經呼吸道和皮膚使人中毒高濃度吸入會出現暈眩、惡心和麻醉;長期接觸可發生消化障礙、精神不安和失眠等慢性中毒癥狀;皮膚接觸使其幹燥皸裂。急救方法:急性中毒應脫離現場,人工呼吸或輸氧,送至醫院治療;皮膚皸裂可選用10%尿素冷霜處理。

⑿甲醇主要經呼吸道和皮膚使人中毒。高濃度吸入出現神經衰弱、視力模糊;吞服15mL可導致失明,70~100mL致死;慢性中毒為視力下降,眼球疼痛。急救方法:皮膚汙染用清水沖洗;濺入眼內,立即用2%碳酸氫鈉溶液洗胃後由醫生處置。

⒀芳胺、芳香族硝酸基化合物主要經皮膚和呼吸道使人中隊。急性中毒導致高鐵血紅蛋白癥、溶血性貧血及肝臟損傷。急救方法:送至醫院治療;皮膚接觸可用溫肥皂水洗,苯胺可用5%乙酸溶液洗。

⒁氮氧化物主要經呼吸道使人中毒。急性中毒癥狀為口腔、咽喉黏膜、眼結膜充血,頭暈,支氣管炎、肺炎、肺氣腫;慢性中毒導致呼吸道病變。急救方法:移至戶外,必要時輸氧。

⒂硫化氫主要經呼吸道使人中毒。高濃度吸入出現頭暈、頭痛、惡心、嘔吐,甚至抽搐昏迷,突然失去知覺,死亡。急救方法:立即離開現場,呼吸新鮮空氣,必要時送至醫院治療。

⒃二氧化硫、三氧化硫主要經呼吸道使人中毒。吸入對黏膜有強烈的刺激作用,引起結膜炎、支氣管炎。重度中毒能產生咽喉啞、胸痛、吞咽困難、喉頭水腫以至窒息死亡。急救方法:立即離開現場,呼吸新鮮空氣,必要時輸氧;眼受刺激時用2%碳酸氫鈉溶液沖洗。

⒄壹氧化碳和煤氣主要經呼吸道使人中毒。輕度中毒時頭暈、惡心、全身無力,中毒中毒時立即陷入昏迷、呼吸停止而死亡。急救方法:移至新鮮空氣處,註意保暖,人工呼吸、輸氧,送至醫院治療。

⒅氯氣主要經呼吸道和皮膚使人中毒。吸入後立即引起咳嗽、氣急、胸悶、鼻塞流淚等黏膜刺激癥狀,嚴重時可導致支氣管炎、肺炎及中毒性肺水腫,心力逐漸衰竭而死亡。急救方法:立即離開現場,重者應保溫、輸氧,送至醫院;眼受刺激時可用2%碳酸氫鈉溶液沖洗。

五、化驗室廢棄物的處理

化驗室的廢棄物主要指實驗中產生的廢氣、廢水和廢渣(簡稱“三廢”)。由於各類化驗室檢驗項目不同,產生的“三廢”中所含化學物質的為害性不同,數量也有明顯的差別。為了防止環境汙染,保證檢驗人員及他人的健康,對排放的廢棄物,檢驗人員應按照有關規章制度的要求,采取適當的處理措施,使其濃度達到國家環境保護規定的排放標準。

1.廢氣處理

廢氣處理,主要是對那些實驗中產生的危害健康和環境的氣體處理,如壹氧化碳、甲醇、氨、汞、酚、氧化氮、氯化氫、氟化物氣體或蒸汽等。實際上,進行這壹類的試驗都是在通風廚中完成的,操作者只要做好防護工作就不會受到任何傷害。在實驗過程中所產生的危害氣體或蒸氣,可直接通過排風設備排到室外。這對少量的低濃度的有害氣體是允許的,因為少量的危害氣體在大氣中通過稀釋和擴散等作用,危害能力大大降低,但對於大量的高濃度的廢氣,在排放之前,必須進行預處理,使排放的廢氣達到國家規定的排放標準。

化驗室對廢氣預處理最常見的方法是吸收法。即根據被吸收氣體組分的性質,選擇合適的吸收劑(液)。例如,氯化氫氣體可用氫氧化鈉溶液吸收,二氧化硫、氧化氮等氣體可用水吸收、氨可被水或酸吸收,氟化物、氰化物、溴、酚等均可被氫氧化鈉溶液吸收,硝基苯可被乙醇吸收等。除吸收法外,常用的預處理方法還有吸附法、氧化法、分解法等。

2.廢液處理

化驗室廢液的處理意義很大,因為排出的廢液直接滲入地下,流入江河,直接汙染著水源、土壤和環境,危及人體健康,檢驗人員必須引起高度重視。

(1)廢液處理依據 化驗室的廢液多數含有化學物質,其危害較大。因此在廢液排放之前,首先了解廢液的成份及濃度,再依據GB8978-88《汙水綜合排放標準》中的第壹類汙染物的最高允許排放濃度(見表7-5)和第二類汙染物的最高允許排放濃度(見表7-6)的規定,決定如何對廢液進行處置。

(2)廢液處理方法 化驗室廢液可以分別收集進行處理,下面介紹幾種廢液處理方法

①無機酸類:可將廢酸緩慢地倒入過量的堿液中,邊倒邊攪拌,然後用大量水沖洗排放。

②無機堿類:可采用稀廢酸中和的方法,中和後,再用大量水沖洗排放。

③含六價鉻的廢液:可采用先還原後沈澱的方法,在pH<3條件下,向廢液中加入固體硫酸鈉至溶液由黃色變成綠色為止,再向此溶液中加入5%的NaOH溶液,調節pH7.5~8.5,是Cr3+完全以Cr(OH)3形式存在,分離沈澱,上層液再用二苯基酸酰二肼試劑檢查是否有鉻,確證不含鉻後才能排放。

④含砷廢液:采用氫氧化物工沈澱法,在pH為7~10條件下,向廢液中加入FeCl3,使其生成沈澱,放置過夜。分離沈澱,檢查上層液不含砷後,廢液再經中和後即可排放。

⑤含銻、鉍等離子的廢液:采用硫化物沈澱法,調節廢液酸度〔H+〕為0.3mol/L,向廢液中加入硫代乙酰至沈澱完全。檢查上層液不含銻、鉍後,廢液經中和後可排放。

⑥含氰化物廢液:采用分解法,在pH>10條件下,加入過量的3%KMnO4溶液,使氰基本分解為N2和CO2;如CN-含量高,可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。檢查廢液中不含氰離子後排放。

⑦含鉛、鎘的廢液:采用氫氧化物***沈澱法,即向廢液中加氫氧化鈣ⅩpH調至8~10,再加入硫酸亞鐵,充分攪拌後放置,此時Pb+和Cd2+與Fe(OH)3***同生成沈澱,檢查上層夜中不含有Pb2+和Cd2+時,把廢液中和後即可排放。

⑧含重金屬的廢液:采用氫氧化物***沈澱法,將廢液用Ca(OH)2調節pH至9~10,再加入FeCl3,充分攪拌,放置後,過濾沈澱。檢查濾液不含重金屬離子後,再將廢液中和排放。

⑨含酚廢液:高濃度的酚可用乙酸丁酯萃取,蒸餾回收;低濃度含酚廢液可加入次氯酸鈉使酚氧化為CO2和H2O。

⑩混合廢液:調節廢液(不含氰化物)的pH為3~4,加入鐵粉,攪拌半小時,再用堿調節至pH≈9,繼續攪拌,加入高分子絮凝劑,清夜可排放,沈澱物按廢渣處理。

⑾可燃性有機物的廢液:用焚燒法處理。焚燒爐的設計要確保安全,保證充分燃燒,並設洗滌器,以除去燃燒後產生的有害氣體如SO2、HCl、NO2等。不易燃燒的物質及低濃度的廢液,用溶劑萃取法、吸取法及水解法進行處理。

⑿汞及含貢鹽廢液:不慎將汞散落或打破壓力計、溫度計,必須立即用吸管、毛刷或在酸性硝酸汞溶液中浸過的銅片收集起來,並用水覆蓋。在散落過汞的地面、實驗臺上應撒上硫磺粉或噴上20%FeCl3水溶液,幹後再清掃幹凈。含汞鹽的廢液可先調節pH至8~10,假如過量的Na2S,再加入FeSO4攪拌,使Hg2+與Fe3+***同生成硫化物沈澱。檢查上層液不含汞後排放,沈澱可用焙燒法回收汞,或再制成汞鹽。

3.廢渣處理

廢棄的有害固體藥品或反應中的到的沈澱嚴禁倒在生活垃圾上,必須進行處理。廢渣處理方法是先解毒後深埋。首先根據廢渣的性質,選擇合適的化學方法或通過高溫分解方式等,是廢渣中的毒性減小到最低限度,然後將處理過的殘渣挖坑深埋掉。

六、化驗室常用電器設備及安全用電

分析檢驗工作常用到電氣設備,在種類繁多的電氣設備家族中,化驗室常用的電器設備有電爐、高溫電爐、電熱橫紋幹燥箱、電熱恒溫水浴及其他壹些輔助電器,如電冰箱、真空泵和電磁攪拌器等。這些電器設備都是分析檢驗工作人員所熟知的。但是,為了保證電器設備在使用過程中的安全,需要掌握有關設備的性能、使用方法和安全用電等方面的知識。

1.電熱設備

(1)電爐 電爐是化驗室最常用的加熱設備之壹,由爐盤和電阻絲(常用的是鎳銘合金絲)構成。

按電阻絲的功率大小,電爐有500W、800W、1000W、1500W和2000W等不同規格,功率越大,發熱量也越大。電爐還分暗式電爐、球形電爐和電熱套。暗式電爐,即電阻絲唄鐵蓋封嚴,實質是壹種封閉式電爐,具有使用安全、功率可調的特點,常用於加熱壹些不能用明火加熱的實驗:球形電爐,用於加熱圓底燒瓶類容器;電熱套,它是加熱燒瓶的專用電熱設備,其熱能利用效率高、省點、安全,常用於有機溶劑的蒸餾等實驗中。

使用註意事項如下:

①電源應采用電閘開關,不要只靠插頭控制,最好與調壓器想接,以便通過電壓的調節,控制電爐的發熱量,獲得所需的工作溫度。

②電爐不要放在木質、塑料等可燃的實驗臺上,若需要可在電爐下面墊上隔熱層如石棉板等。

③爐盤凹槽中要保持清潔,及時清除汙物(必須在斷電時進行),保持電阻絲傳熱良好,延長使用壽命。

④加熱玻璃容器時,必須墊上石棉網。

⑤加熱金屬容器時,註意容器不能觸及電阻絲,最好在斷電的情況下取放被加熱的容器。

⑥更換電阻絲時,新換上的電阻絲的功率應與原來的相同。

⑦電爐連續使用時間不用過長,電源電壓與電爐本身規定的使用電壓相同,否則會影響電阻絲的壽命。

(2)高溫電爐 高溫電爐有箱式電阻爐(馬費爐)、管式電阻爐(管式燃燒爐)和高頻感應加熱爐等。這裏主要介紹箱式電阻爐的使用。

箱式電阻爐常用作為稱量分析中的沈澱灼燒、灰分測定、揮發分測定及樣品熔融等操作的加熱設備。

箱式電阻爐的爐膛是由耐高溫材料構成的。爐膛內外壁之間有空槽,電阻絲穿在空槽裏,爐膛四周都由電阻絲。通電後,整個爐膛被均勻地加熱。爐膛的外圍包著耐火磚、耐火土、石棉板等,其作用是保持爐膛內的溫度,以減少熱量損失。爐膛的溫度由控制器控制。

箱式電阻爐依據爐膛尺寸大小及溫度範圍不同,規格種類也不同,使用者可根據試劑情況選購。

使用註意事項如下:

①高溫電爐必須安裝在穩固的水泥臺上或特制的鐵架上,周圍不得存放易燃易爆物品,更不能在爐內灼燒有爆炸危險的物質。

②高溫電爐要用專用電閘控制電源,不許用直接插入式插頭控制。

③高溫電爐所需電壓應與使用電壓相符,並配置功率何時的插頭、插座和保險絲(熔斷器),接好地線。爐前地上鋪壹塊橡膠板,保證操作安全。

④爐膛內應襯壹塊耐高溫的薄板,作用時避免用堿性溶劑樣品時堿液逸出,腐蝕爐膛。

⑤使用高溫電爐時,不得隨意離開,以防自控系統失靈,造成意外事故。

⑥高溫電爐用完後,立即切斷電源,關好爐門,防止耐火材料受潮氣侵蝕。

(3)電熱恒溫幹燥箱 簡稱烘箱。常用於水分測定、基準物質處理、幹燥試樣、烘幹玻璃器皿及其他物品,是化驗室中最常見的電熱設備。

烘箱的型號很多,但基本結構相似,壹般由箱體、電熱系統和自動恒溫控制系統3部分組成。常用的溫度為100~150℃,最高工作溫度可達300℃。

使用註意事項如下:

①烘箱應安裝在室內幹燥和水平處,方式振動和腐蝕。

②根據烘箱的功率 、所需電源電壓指標,配置合適的插頭、插座和保險絲,並接好地線。

③使用烘箱時,首先打開烘箱上方的排氣孔,不用時把排氣孔關好,防止灰塵及其他有害氣體侵入。

④烘幹物品時,物品應放在表面皿上或稱量瓶、瓷質容器中,不應將物品直放在烘箱內的隔板上。

⑤烘箱只供實驗中幹燥樣品及器皿等用,嚴禁在烘箱中烘烤食品

⑥烘箱內嚴禁烘易燃易爆、有腐蝕性的物品,以防發生事故。

⑦用完後應及時切斷電源,並把調溫旋鈕調至零位。

(4)電熱恒溫水浴 電熱恒溫水浴是用於物質的蒸發、濃縮、結晶及樣品恒溫加熱處理的電熱設備。規格上有兩孔、四孔、六孔及多孔不等,可根據實驗需要選擇,水浴用電加熱,電源電壓為220V,壹般電熱恒溫水浴的恒溫範圍在37~100℃,溫差為±1℃。

使用方法如下:

①關閉放水閥,往水槽內註入清水至適當位置。

②將電源插頭接在插座上,接好地線。

③按所需溫度順時針方向旋轉調溫旋鈕至適當位置。

④開啟電源開關接通電源,紅燈亮表示已經開始加熱。當溫度計讀數上升到距離所需的溫度約20℃時,應逆時針方向轉動調溫旋鈕至紅燈剛好熄滅,表示恒溫。如沒有達到所需的溫度,可通過調溫旋鈕繼續調節,直至達到位置。

使用註意事項如下:

①水槽中的水位不得低於電熱管,否則容易將電熱管燒壞。

②使用前檢查電器控制箱內是否潮濕,如果潮濕應幹燥後使用。

③使用過程中應隨時觀察水槽是否有滲漏現象立刻停止使用。

2.其他電器設備

(1)電冰箱 是化驗室常用的制冷設備。壹些在常溫下不宜保存的樣品、試劑和菌種的物質,都可放在冰箱內保存。此外,利用冰箱的冷凍室,還可以在夏季制備出實驗所需要的冰。

電冰箱的種類、型號很多,但是結構和作用原理基本相同。壹般由箱體、制冷系統、自動控制系統和附件四部分組成。

箱體外殼壹般由薄鋼或硬質合金制成,內克為塑料板或輕質合金,為了防止熱量交換,在內、外殼的夾層中填充了絕熱材料。

制冷系統是電冰箱的心臟,由封閉式壓縮機、冷凝器、毛細管、蒸發器等組成。工作原理是制冷劑氣體經壓縮機壓縮,在冷凝器中冷卻放熱,變為高壓液體,高壓液體經毛細管進入蒸發器內時,由於壓力驟然降低,液體制冷劑迅速沸騰蒸發並吸熱,使冷凍室降溫,氣體制冷劑被壓縮機吸回、再壓縮,如此連續工作,即形成制冷循環。

自動控制系統包括電機、溫度控制器、熱保護繼電器、照明燈等。

附件包括冰箱、盛物盒、接水盒等。

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