1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法;
2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。
實驗原理
己二酸是合成尼龍-66的主要原料之壹,用硝酸氧化環己醇可制得己二酸。
反應方程式如下:
三、實驗藥品及其物理常數
藥品名稱
分子量
用量
熔點
(℃)
沸點
(℃)
比重
(d420)
溶解度
(水)
環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶於水
釩酸銨
116.99
0.01 g
其它
5%NaOH溶液
四、主要儀器及材料
水浴鍋 三口燒瓶(100 mL,19#×3) 恒壓滴液漏鬥 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺母接頭(19#,2個) 溫度計(100℃) 布氏漏鬥 吸液燒瓶 燒杯 冰濾紙 水泵等。
V.實驗裝置
滴加、回流、排氣吸收裝置
六.操作步驟
操作要點及註意事項
(1)裝置的設置:儀器的選擇、搭配要有順序,儀器的高度控制位置要合理。
(2)檢驗氣密性:實驗中產生的二氧化氮氣體有毒,因此要求裝置嚴密不漏氣。註意尾氣吸收裝置中三角漏鬥的高度。
(3)補充:環己醇和硝酸不能同瓶測定。釩酸銨不能多加,否則產品會呈黃色。
(4)滴定:本實驗是強放熱反應,所以滴定環己醇的速度不能太快,以免反應過度引起爆炸。壹般可在環己醇中加入 1mL 水,壹是減少環己醇因粘稠而損失,二是避免反應過度。
(5)加熱:可選用水浴加熱,滴加完畢後繼續用80-90℃水浴加熱15min左右,同時搖動反應瓶,直至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出。