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硝酸氧化環己醇制備己二酸的實驗過程

壹.實驗目的

1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法;

2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。

實驗原理

己二酸是合成尼龍-66的主要原料之壹,用硝酸氧化環己醇可制得己二酸。

反應方程式如下:

三、實驗藥品及其物理常數

藥品名稱

分子量

用量

熔點

(℃)

沸點

(℃)

比重

(d420)

溶解度

(水)

環己醇

100.16

5.3 mL

24

160.9

0.96

微溶於水

硝酸(50%)

63

16 mL

溶於水

釩酸銨

116.99

0.01 g

其它

5%NaOH溶液

四、主要儀器及材料

水浴鍋 三口燒瓶(100 mL,19#×3) 恒壓滴液漏鬥 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺母接頭(19#,2個) 溫度計(100℃) 布氏漏鬥 吸液燒瓶 燒杯 冰濾紙 水泵等。

V.實驗裝置

滴加、回流、排氣吸收裝置

六.操作步驟

操作要點及註意事項

(1)裝置的設置:儀器的選擇、搭配要有順序,儀器的高度控制位置要合理。

(2)檢驗氣密性:實驗中產生的二氧化氮氣體有毒,因此要求裝置嚴密不漏氣。註意尾氣吸收裝置中三角漏鬥的高度。

(3)補充:環己醇和硝酸不能同瓶測定。釩酸銨不能多加,否則產品會呈黃色。

(4)滴定:本實驗是強放熱反應,所以滴定環己醇的速度不能太快,以免反應過度引起爆炸。壹般可在環己醇中加入 1mL 水,壹是減少環己醇因粘稠而損失,二是避免反應過度。

(5)加熱:可選用水浴加熱,滴加完畢後繼續用80-90℃水浴加熱15min左右,同時搖動反應瓶,直至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出。

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