註射時應註意的問題
不要用手拿壹片註射器針頭和樣品零件，不要起泡(10UL的註射器金屬針頭部分體積為0.6ul，看不到氣泡。再吸1-2UL，然後按下針桿去除氣泡(意思是在10μl的註射器中加入氨基酸，與芯註射器順滑)，註射。
安裝柱
安裝和拆卸柱必須
2.將填充柱夾緊並密封，在室溫下。墊片密封，夾在三個金屬套、塑料套和石墨套中，不易擰得太緊。每次都要在色譜柱中安裝新的墊片(日本島津色譜密封墊片)。
/& gt；3個玻璃棉塞2列。玻璃棉和填充物，以防止載氣吹入檢測器。
4。根據儀器的說明，毛細管柱的插入長度可能與色譜蒸發室結構的插入長度不同。需要說明的是，如果妳用的是毛細管柱分流汽化室，然後毛細管柱和填充柱汽化室的接口太多，就有點超出夾具的範圍了。
FID中氫與空氣的比率。
氫氣和空氣的比例應該是1:10。當FID的靈敏度太大時，在氫氣急劇下降的色譜中使用的其他條件保持不變，並且檢測的靈敏度降低了氫氣和空氣的流速。氫氣和空氣，氣體被“轟”的壹聲點燃，隨後滅火。平時點火電就滅了，然後點也滅了。
TCD檢測器
1。作為載氣廢氣的氫氣必須排放到外部。
氮氣作為載氣橋流量不能設置為小於氫氣。
3。不通過載體的氣體不能流入橋中以產生類似於儀器溫度的穩定流動。
/& gt；如何判斷氫火焰離子化檢測器(FID)是否防火
不同的檢測儀器確定不同的方法看基本流量的大小，沒有基本流量說明是用打磨過的表面扳手靠在出口處觀察表面或結露。
進氣口的墊圈，以確定它是否被更換。
打針感覺特別脆弱。TCD通過常規進樣記錄檢測峰值，並更換墊片泄漏。更換墊片。不要擰緊。壹般在室溫下更換。用更嚴格的溫度升高來擰緊密封件可能導致註射困難，並易於使註射器針頭彎曲。
合適的墊片密封點壹般是墊片和高溫墊片。當氣化室溫度超過300℃時，高溫墊片和高溫墊片的側面與用過的膠片的膠片面朝下。
如何防止註射針頭彎曲？
當汽化室的溫度較高時，許多初級色譜分析人員通常會分析註射器針頭和註射器桿的彎曲，原因如下:
1。進口螺絲比較緊，常溫下擰緊太緊。矽膠墊片膨脹比較嚴格，所以很難去杠。
在針插入的位置看起來不好的金屬部分
進樣器桿彎曲得太厲害，無法為進樣口色譜註射進樣器籠進樣器，並且進樣器不會彎曲進樣器桿。
4。註射器內壁被汙染的針桿將註射器彎曲壹會兒，妳會發現針頭頂端附近有黑色的短東西，然後發現很難吸入樣本。清洗方法:拔出針桿，註入少許水，反復推動，拔出針桿插入汙染部位，再註入水，直至清除汙染物。然後妳會看到水變得渾濁。拔出針桿用濾紙擦拭，再用酒精洗幾次。例如，當使用成品樣品時，及時用溶劑溶解固體樣品，以分析溶劑註射器。
5。註射壹定要穩，急著彎註射器快，只要妳是熟練的註射器自然快。
/& gt；改善分離的幾種方法可以通過增加色譜柱的長度來提高分離度。
2。減少樣品體積(增加固體樣品的溶劑體積)。
/& gt；改進註射工藝，防止二次註射。
4。減少載氣流量。
溫度低了5列。
6.高溫蒸發室。
7。壹種用於減少死體積的系統，其中主柱被連接以插入樣品不流入樣品的蒸發室中。
8毛細管柱分流，選擇合適的分流比。
總結具體情況，實驗中發現，如果降低載氣流速，再降低色譜柱，溫度峰的擴展取決於色譜峰形的變化，最終目的是達到良好的分離和快速的出峰時間。
氣相色譜柱的安裝
正確安裝立柱，確保最佳性能，延長使用壽命。請參考以下步驟進行正確安裝:/& gt；
步驟檢查氣體過濾器、載氣註入墊和墊圈等。確保輔助氣體和氣體探測器暢通有效。清潔或更換臟樣品或活性更高的化合物的進樣口襯管。
/& gt；第二步。螺母和墊圈應成排安裝，成排的螺母和墊圈兩端應仔細切平。
將入口氣相色譜儀連接到柱入口柱插入深度的步驟可能是正確的，並且正確的插入可以確保測試結果的再現性是最大可能的。壹般來說，柱的入口應保持在進氣口，在下部，當註射器完全通過隔膜入口前端插入，柱入口為1-2cm時，是最理想的狀態。(具體插入的程度和方法請參考氣相色譜隨機手冊)，以免彎曲擠壓毛細管柱，並仔細註明不允許鋒利的物品接觸摩擦和毛細管柱，以防柱斷裂損壞。正確插入列車進氣口連接螺母手(用手擰緊固定螺釘1/4-1/2圈)，多使用扳手保證安裝的密封度。安裝過緊不僅會導致設備泄漏，還可能造成永久性損壞。
當在步驟4中連接時，載氣的柱入口連接良好，並且通過載氣調節柱的壓力以獲得合適的載氣流量(參見下表)。
色譜柱壓力設置為psi。
15m 25m 30m 50m 100M
0.20毫米10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25毫米8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32毫米5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53毫米1-2 2-3 2-4 4-8 6-開始設置，14
(只有上述建議的具體值應基於實際載氣流量)出口端的色譜柱包含正己烷。正常情況下，可以看到我們瓶子裏穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，則需要重新檢查氣體下載裝置和流量控制器的設置是否正確，並檢查整個天然氣管道的泄漏情況。解決從瓶子到柱出口的所有問題，確保柱口沒有溶劑殘留，然後下壹步安裝。
第五步:將具有類似進氣連接的應用系統，如ECD或NPD，連接到檢測器上進行安裝和註意事項，將老化延遲柱與柱和檢測器斷開，這樣可以更快地穩定檢測器。
對於步驟6中確定的載氣流量，檢查色譜柱安裝。註意:如果載氣中的校準塊被加熱，它將很快被永久損壞。
7。色譜柱老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成色譜柱老化。
列出壹個恒溫，通常是它的溫度上限。特殊情況下可以加熱到10以上？最高溫度20℃，但不能超過立柱的最高溫度，立柱容易損壞。達到老化溫度後，記錄和觀察的基準。初始階段基線要繼續上升，5 ~ 10分鐘老化溫度開始下降，持續30 ~ 90分鐘。達到固定值時，基線保持不穩定2-3小時或15-20分鐘後無明顯下降趨勢。這是系統設備可能被泄漏或汙染的情況。當柱溫低於40℃時，應立即停機檢查系統，盡快解決問題。或者繼續老化，不僅立柱損壞，仍然不能正常穩定。
壹般來說，長期老化使用極性固定相和極性較小的色譜柱以及塗層較厚的較薄塗層塔需要的時間較短，而PLOT色譜柱的老化方法各不相同。PLOT柱老化步驟:HLZ波拉特系列是在250℃，8小時或以上分子篩柱(沸石)是在300℃進行12小時，氧化鋁是在200℃進行8小時或以上。由於氧化鋁和水在分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，這兩種柱容易發生保留行為漂移。
當它含有高水分時，老化色譜柱的固定相被吸附，以除去樣品分離柱中的水分。
第八步。已經證實，為毛細管柱設定載氣的流速，並且載氣種類優選為高純度。優選的載氣是純度大於99.995%且氧含量盡可能少的氮氣或氫氣。如果您使用毛細管柱，請遵循載體的平均線速度。使用平均線性計算，因為該柱中效率氣體的平均線速度(cm/s)不是用於評估的載氣流速(ml/min)的載氣。:10-12 cm/s氫氣:20-25CM/s載氣雜質過濾裝置不僅可以延長色譜柱的使用壽命，還可以大大降低背景噪音。使用ECD系統的載氣凈化器，最好在載氣管道上加裝大容量的脫氧管和氣體過濾器，脫氧管最好安裝在輔助氣體管道上。
第九步。在色譜柱老化過程中，用於色譜柱損耗檢測的程序會作為空白測試進行加熱(不進樣)。壹般在10℃/ min時，溫度從50℃上升到壹個最高運行溫度，最高溫度達到10min，這樣我們就可以得到損耗圖。這些價值觀？有可能以後用於比較試驗和實驗的溶液應該在空白試驗色譜圖的峰上，而不是如果有峰，正常使用的話，柱基線值開始滑動的信號會進壹步增大。如果在非常低的溫度下基線信號值明顯大於初始值，可能是色譜柱和GC系統被汙染:色譜柱進樣墊兩端的密封保存，在原包裝中。柱，妳要安裝切斷部分，沒有註射墊碎片留下。
註意:列車兩端氫氣含量為4-10%的空氣有爆炸危險。實驗室，所以壹定要有良好的通風系統。
在海關檢驗檢疫，興奮劑檢測比賽的事業，以及各個部門，研究所，大學等機構的院長。