註意事項
1、用中性乙醇溶解
2、用酚酞為指示劑
3、終點為粉色
4、應不斷振搖,稍塊滴定
阿司匹林片為常用的解熱、鎮痛藥,收載於(中國藥典2000年版)二部。原含量測定方法為酸、堿中和滴定法。目前市場上流通的解熱、鎮痛藥物中,含阿司匹林或以阿司匹林為主藥的較多。除了中國藥典的原含量測定方法以外,針對各個劑型有多種含量測定的方法。
如采用高效液相法測定其含量,可消除其他含有酸、堿的物質對其測定的幹擾,可更有效的控制制劑的質量。方法操作簡便,專壹性強,結果準確。
擴展資料:
阿司匹林(Aspirin,乙酰水楊酸)含量測定方法
遊離水楊酸照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動相;檢測波長為303nm。理論板數按水楊酸峰計算不低於5000,阿司匹林主峰與水楊酸主峰分離度應符合要求。
供試品溶液的制備取該品約100mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液適量,振搖使溶解,並稀釋至刻度,搖勻,即得(臨用前新配)。
對照品溶液的制備取水楊酸對照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解,並稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法立即精密量取供試品溶液、對照品溶液各10μl,分別註入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如顯水楊酸色譜峰,按外標法以峰面積計算供試品中水楊酸含量,含水楊酸不得過0.1%。
參考資料: