適用範圍：本方法采用絡合滴定法測定硫糖鋁中的鋁。
本方法適用於硫糖鋁中鋁的測定。
方法原理：
取供試品適量，溶解中和後稀釋，加入乙酸-乙酸銨緩沖液，再加入乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定劑（0.05mol/L），煮沸 3-5 分鐘，冷卻至室溫，加入雙甲酚橙指示劑溶液，用鋅滴定劑（0.05mol/L）滴定至溶液由黃色變為紅色，並進行空白試驗校正。空白試驗校正。每 1mL 乙二胺四乙酸鈉滴定劑（0.05mol/L）相當於 1.349 毫克鋁，計算得出。
試劑：
1.水（新鮮煮沸，室溫放置）
2.醋酸-醋酸銨緩沖液（pH 6.0）
3.二甲酚橙指示劑溶液
4.鋅滴定劑（0.05mol/L）
5. 乙二胺四乙酸鈉滴定液（0.05mol/L）
6. 參考氧化鋅
7.參考氧化鋅
7. 稀鹽酸
8. 甲基紅乙醇溶液（0.025%）
9.氨試液
10.鉻黑 T 指示劑
11.氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0）
樣品制備：
1.醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）
取醋酸銨 100 克，加水 300 毫升溶解，加冰醋酸 7 毫升，搖勻，即得。
2.二甲基酚橙指示劑溶液
取二甲基酚橙 0.2g，加 100mL 水溶解，再加 7mL 冰醋酸，搖勻，即得。
3.鋅滴定液（0.05mol/L）
配制：取硫酸鋅 15g（折合鋅約 3.3g）加稀鹽酸 10mL 和水適量使溶解成 1000mL，搖勻。
校正：取本溶液 25mL，加 0.025%甲基紅乙醇溶液 1 滴，加氨試液至溶液微黃，加水 25mL、氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）和少量鉻黑 T 指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉滴定劑（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色變為純藍色，用空白試驗校正滴定結果。根據乙二胺四乙酸二鈉滴定液的消耗量，計算得出該溶液的濃度。
4、乙二胺四乙酸二鈉滴定劑（0.05mol/L）
配制：取乙二胺四乙酸二鈉 19g，加新煮沸過的冷水制成 1000mL，搖勻。
標定：取基準氧化鋅 0.12g 於 800℃灼燒至恒重，精密稱定，加稀鹽酸 3mL 使溶解，加水 25mL，再加 0.025% 甲基紅乙醇溶液 1 滴，加氨試液至溶液微黃色，加水 25mL 和氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10mL，加少量鉻黑 T 指示劑，用此溶液滴定，直至溶液由紫色變為黃色。用該溶液滴定，直至溶液由紫色變為純藍色，然後用空白試驗校正滴定結果。每 1 毫升乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當於 4.069 毫克氧化鋅。該溶液的濃度是根據該溶液的消耗量和所取氧化鋅的量計算得出的。
貯存：玻璃密封瓶中，避免與橡膠塞和橡膠管接觸。
5.稀鹽酸
取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。此液含鹽酸應為 9.5-10.5%。
6.氨試液
取濃氨水 400mL，加水稀釋至 1000mL，即得。
7.鉻黑 T 指示劑
取鉻黑 T 0.1g，加氯化鈉 10g，研磨均勻，即得。
8.氨水-氯化銨緩沖液（pH10.0）
取氯化銨 5.4g，加水 20mL 使其溶解，再加入濃氨水 35mL，加水稀釋至 100mL 即得。
操作步驟：
取本品約1.0g，精密稱定，置200mL量瓶中，加稀鹽酸10mL使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，加氨溶液中和至沈澱剛析出，再滴加稀鹽酸至沈澱剛溶解，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）20mL，然後精確加入乙二胺四乙酸二鈉醋酸鈉，再加入乙二胺四乙酸二鈉醋酸鈉。加入 20mL 乙酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0），再加入 25mL 乙二胺四乙酸二鈉滴定劑（0.05mol/L），煮沸 3~5 分鐘，冷卻至室溫，加入 1mL 二甲基酚橙指示劑，用鋅滴定劑（0.05mol/L）滴定至溶液由黃色變為紅色，用空白試驗校正滴定結果。
註 1："精密稱量 "是指重量應精確到稱量重量的千分之壹；"精密測量 "是指測量體積的精度應符合國家規定的體積移液器精度標準。
註 2："水分測定 "用幹燥法，取被測物 2～5g，平放於幹燥至恒重的平面稱量瓶中，厚度不超過 5mm，松散被測物不超過 10mm，精密稱量，開蓋在 100～105 ℃下幹燥 5 小時，將瓶蓋蓋好，移至幹燥器中，冷卻 30 分鐘，精密稱量，再在上述溫度下幹燥 1 小時，冷卻，稱量，直至連續兩次稱量之差不超過 5mg。根據失重情況，計算試驗材料的含水量（%）。