1.液體產品取樣
液體產品通常在包裝在容器中後儲存和運輸。在對液體產品取樣時,首先要根據容器條件和物料種類,選擇取樣工具,確定取樣方法。因此,液體產品必須在取樣前進行預檢驗,以明確以下項目:
①了解待開采物料的容器尺寸、類型、數量、結構及輔助設備;
(2)檢查收集物料的容器是否損壞、腐蝕或泄漏,並檢查標記;
③觀察容器內物料的顏色和粘度是否正常。表面或底部是否有雜質、分層、沈澱、結塊。確認無可疑或異常現象後,方可進行采樣。
服用液體產品時,應註意的事項有:
(1)樣品容器和取樣設備必須清潔幹燥,不能用與所取物質發生化學反應的材料制成;
(2)防止被開采的物料在取樣過程中汙染環境和變質;
(3)采樣員必須熟悉產品的特性、安全操作的相關知識和處理方法。
壹般情況下,采集的原始樣品量大於實驗室樣品所需量,所以必須將原始樣品分成兩三份小樣,壹份實驗室檢測,壹份留存,壹份必要時密封交給買方。
為了更好地檢查產品質量,解決質量糾紛,確定質量事故的責任人,樣品必須在規定的期限內妥善保管,存放時應註意以下事項:
(1)對於揮發性物質,樣品容器必須預留空間,需要密封,並定期檢查是否泄漏;
②對於光敏物質,應將樣品裝入棕色玻璃瓶中,置於避光處;
(3)對於溫度敏感物質,樣品應儲存在規定溫度以下;
(4)易與周圍環境發生反應,應與氧氣、二氧化碳、水等隔離。
⑤對於高純度物質,應防止水分和灰塵侵入;
⑥危險品,尤其是劇毒品,應存放在特定場所,由專人保管。
2.氣體產品的取樣
由於氣體容易通過擴散和湍流混合均勻,所以組分的不均壹性壹般是暫時的,同時氣體往往處於受壓狀態,容易滲透,容易被汙染,難以儲存。因此,氣體取樣的問題實際上比理論上更嚴重。
在實際工作中,通常采用鋼瓶中的壓縮或液化氣體、儲罐中的氣體和管道中流動的氣體。
采集的氣體樣本類型包括部分樣本、混合樣本、間歇樣本和連續樣本。最小取樣量應根據分析方法、被檢測成分的含量範圍和重復分析測定所需的量來確定。管道中輸送氣體的取樣與時間和氣體流量有很大關系。
由於造成氣體取樣誤差的因素很多,因此在取樣前應采取積極措施減少誤差。
分層會導致氣體成分不均勻。在大直徑管道和容器中,氣體混合物通常是分層的,這可能導致不同的組分。這時候就要提前測好每個斷面的點,找出正確的采樣點。
取樣前必須消除漏氣點。
取平均樣和混合樣時,流量的變化會引起誤差,所以要對流量進行補償和調整。通過適當的冷凝等手段控制采樣系統的溫度,消除系統不穩定帶來的誤差。取樣時,盡量使用短而細的導管,以消除因取樣導管過長造成取樣系統時間滯後而產生的誤差。也可以通過在連續取樣過程中增加流速和在間歇取樣過程中取樣前清洗導管來減少誤差。
消除密封液引起的誤差的方法是用密封液充滿樣品容器,然後用樣氣代替密封液。