壹、實驗目的 1．學習酸溶法的溶樣方法。 2.掌握配位滴定法測定石灰石中鈣、鎂含量的方法和原理。 3.學習采用掩蔽劑消除***存離子的幹擾。 二、實驗原理 石灰石、白雲石的主要成分是caco3 和mgco3 以及少量fe、al、si等雜質，采用掩蔽劑即可消除***存離子的幹擾，故通常不需分離直接滴定。試樣用hcl溶解後，鈣鎂等以ca2+、mg2+離子進入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等幹擾雜質，滴定前在酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽。 調節試液ph=10，用鉻黑t作指示劑，用edta標準溶液滴定試液中ca、mg總量；於另壹份試液中，調節ph≥12，mg2+生成mg(oh)2 沈澱，用鈣指示劑作指示劑，用edta標準溶液單獨滴定ca2+。 三、儀器、藥品 edta標準溶液、1:1hcl溶液、nh3—nh4cl緩沖溶液、10%naoh 1:1 三乙醇胺、鈣指示劑、鉻黑t指示劑；fa/ja1004型電子天平。 四、實驗步驟 1、試液的制備：準確稱取0.35～0.45g 試樣於燒杯中，加水數滴潤濕，蓋以表面皿，從燒杯嘴慢慢加入1:1hcl 5ml，加熱使之溶解。反應停止後用1:1hcl檢驗試樣溶解是否完全。將試樣全溶後，冷卻、定量轉移入250ml容量瓶中，用純水稀至刻度後搖勻。 2、鈣含量的測定：用移液管吸取試液25.00ml於錐形瓶中，加1:1 三乙醇胺3ml，加水25ml，加10%naoh 4ml調節試液ph≥12，加米粒大小（0.01g）鈣指示劑。搖勻後用edta標準溶液滴定，溶液由紅色變為純藍色即為終點。平行測定三次。 3、鈣、鎂總量測定：另外吸取25.00ml試樣溶液於錐形瓶中，加1:1 三乙醇胺5ml，水25ml稀釋，搖勻後加入nh3—nh4cl緩沖溶液5ml調節試液ph為10，加入米粒大小（0.01g）的鉻黑t，用edta 標準溶液滴定，溶液由紫紅色轉變為純藍色即為終點。平行測定三次。
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