實驗用品
儀器：圓底燒瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸餾管、直形冷凝管、接液管、分液漏鬥（100mL）、錐形瓶（100mL）。
藥品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、濃硫酸、碳酸氫鈉溶液（10%）、氯化鈉溶液（飽和）、無水硫酸鎂、沸石。
實驗步驟
（1）酯化：
實驗裝置： 帶有分水器的回流裝置
加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 濃硫酸2.5mL 、 沸石幾粒
反應溫度：保持回流
反應時間：1.5h
於幹燥的100mL圓底燒瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振搖下緩慢加入2.5mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的回流裝置（如圖4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低處，並放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱回流，至分水器中水層不再增加為止。反應約需1.5h。
（2）洗滌
實驗儀器：分液漏鬥
試劑用量：蒸 餾 水 30mL、碳酸氫鈉溶液(10%)20mL、氯化鈉溶液(飽和) 10mL
撤去熱源，稍冷後拆除回流裝置。待燒瓶中反應液冷卻至室溫後，將其倒入分液漏鬥中（註意勿將沸石倒入！）用30mL冷水淋洗燒瓶內壁，洗滌液並入分液漏鬥。充分振搖，靜置。待液層分界清晰後，移去頂塞（或將塞孔對準漏鬥孔），緩慢旋開旋塞，分去水層。有機層用20mL10%碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最後再用飽和氯化鈉溶液洗滌壹次。分去水層，有機層由分液漏鬥上口倒入幹燥的錐形瓶中。
（3）幹燥
實驗儀器：錐形瓶
幹燥劑及用量：無水硫酸鎂：2g
幹燥時間：20min
向盛有粗產物的錐形瓶中加入約2g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置 20min。
（4）蒸餾
實驗裝置：普通蒸餾裝置。
收集餾分溫度：138~142℃。
安裝壹套幹燥的普通蒸餾裝置（如圖4-5-2）。將幹燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中，放入幾粒沸石，用電熱套（或甘油浴）加熱蒸餾，用幹燥並事先稱量其質量的錐形瓶收集138～142℃餾分，稱量質量，並計算產率。
（5）計算產率