酚醛樹脂是由酚類化合物和醛類物質經縮聚反應制得的合成樹脂的總稱。它是最早實現工業化的合成樹脂,由於具有絕緣性好、隔熱、耐腐蝕、防潮、成型制品強度高、尺寸穩定性好、耐高溫、價格低廉等諸多優點,是現代工業中應用最廣泛的塑料之壹。在本實驗中,熱塑性樹脂是由甲醛與過量苯酚在酸性催化劑作用下縮聚而成。其反應式為分子量低於 1000。可加熱熔化,可溶於丙酮、酒精或堿性溶液。三、實驗內容 1、實驗藥品 苯酚 甲醛(30%水溶液) 鹽酸(d=1.19) 2、實驗步驟 40g 苯酚與 33g 甲醛溶液混合後放入 250ml 三頸燒瓶中,用水浴加熱,溫度保持在 60±2℃。取樣 2-3g 後,加入 0.5ml 鹽酸,反應立即開始,每隔 30min 用滴管取樣 2-3g 樣品 反應立即開始,每隔 30min 用滴管取樣 2-3g 樣品放入三頸燒瓶中進行分析。反應 3 小時後,將三角燒瓶中的所有物質倒入水蒸發器中,冷卻後倒去上層水,下層冷凝水在攪拌下用水洗滌多次,直至中性。然後用小火加熱,除去水分和未反應的苯酚及其他揮發性成分。揮發後,泡沫消失,樹脂表面變得光滑。當溫度達到 170-180 ℃左右時,停止加熱,將樹脂放在鐵皮上冷卻,稱量產率,計算產率。四、苯酚存在時甲醛含量的測定 1、分析甲醛含量:根據甲醛和亞硫酸鈉的作用,生成氫氧化鈉,然後用標準鹽酸溶液滴定生成的氫氧化鈉。2、測定步驟:將準確稱取的2-3g苯酚、甲醛混合物置於250ml錐形瓶中,加入25ml蒸餾水,再加入3滴百裏酚酞指示劑,用CNaOH=0.1mol-L-1NaOH標準溶液滴定,直至溶液顯藍色。然後加入 25 毫升 1 摩爾亞硫酸鈉溶液,為使亞硫酸鈉與甲醛反應完全,將混合物在室溫下放置 2 小時,再用 CHCl=0.5 摩爾-L-1 鹽酸滴定,直至藍色褪去。甲醛含量的百分比計算公式為x% = C-V-MHCHO/1000W 式中:x--甲醛含量 V--滴定消耗的鹽酸體積,毫升 C--鹽酸的摩爾濃度 W--稱量的樣品材料量 MHCHO--甲醛的分子量 V。五、實驗數據處理 1、實驗數據:反應時間 反應現象 反應溫度 取樣小瓶質量 g 小瓶質量 + 樣品質量 g 物料量 g 百分比 2、根據分析結果,計算不同時間甲醛的轉化率,以時間表示甲醛的濃度圖。六、思考題:1、計算苯酚甲醛摩爾比的公式,為什麽這樣配制?2、苯酚與甲醛縮聚為什麽既能生成線性縮聚物,又能生成體縮聚物?任務書實驗項目考核標準結果展示實驗細則總結
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