解析:
本體聚合——有機玻璃的制造
1. 實驗目的
了解本體聚合的特點,掌握本體聚合的實施方法,並觀察整個聚合過程中體系粘度的變化過程。
2. 實驗原理
本體聚合是不加其它介質,只有單體本身在引發劑或光、熱等作用下進行的聚合,又稱塊狀聚合。本體聚合的產物純度高、工序及後處理簡單,但隨著聚合的進行,轉化率提高,體系粘度增加,聚合熱難以散發,系統的散熱是關鍵。同時由於粘度增加,長鏈遊離基末端被包埋,擴散困難使遊離基雙基終止速率大大降低,致使聚合速率急劇增加而出現所謂自動加速現象或凝膠效應,這些輕則造成體系局部過熱,使聚合物分子量分布變寬,從而影響產品的機械強度;重則體系溫度失控,引起爆聚。為克服這壹缺點,現壹般采用兩段聚合:第壹階段保持較低轉化率,這壹階段體系粘度較低,散熱尚無困難,可在較大的反應器中進行;第二階段轉化率和粘度較大,可進行薄層聚合或在特殊設計的反應器內聚合。
本實驗是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)進行本體聚合,生產有機玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由於有龐大的側基存在,為無定形固體,具有高度透明性,比重小,有壹定的耐沖擊強度與良好的低溫性能,是航空工業與光學儀器制造工業的重要原料。以 MMA 進行本體聚合時為了解決散熱,避免自動加速作用而引起的爆聚現象,以及單體轉化為聚合物時由於比重不同而引起的體積收縮問題,工業上采用高溫預聚合,預聚至約 10% 轉化率的粘稠漿液,然後澆模,分段升溫聚合,在低溫下進壹步聚合,安全渡過危險期,最後脫模制得有機玻璃平板。
3. 實驗儀器及藥品
1) 儀器:
三角瓶
50ml
1 只
燒杯
1000ml
1 只
電爐
1KW
1 只
變壓器
1KV
1 只
溫度計
100 ℃
1 支
量筒
50、100ml
各1 只
試管
10mm×70mm
1 支
燒杯
400 ml
1 只
制模玻璃
100mm×100mm
2 塊
橡皮條
3mm×15mm×80mm
3 根
另備玻璃紙、描圖紙、膠水、試管夾、玻璃棒 若幹
2) 藥品:
甲基丙烯酸甲酯(MMA)
新鮮蒸餾
30ml,BP=100.5℃
過氧化二苯甲酰(BPO)
重結晶
0.05g
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)
分析純(CP)
2ml
4. 實驗步驟
1) 制模
將壹定規格的兩塊普通玻璃板洗凈烘幹。用透明玻璃紙將橡皮條包好,使之不外露。將包好的橡皮條放在兩塊玻璃板之間的三邊,用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴,留出壹邊作灌漿用。制好的模放入烘箱內,於50℃烘幹。
2) 預聚制漿
在洗凈烘幹的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解後,將三角瓶放入水浴中,逐步加熱至90~92℃,保溫(註意:聚合過程中,需不斷用玻璃棒攪拌,使之均勻散熱並感知漿液的粘度),當漿液粘度如甘油時,立即取出三角瓶,在盛冷水的燒杯中冷卻至40℃左右,立即將預聚漿液註入模中,另取壹條描圖紙封住模子的最後壹邊。
3) 低溫聚合、高溫聚合
將註有漿液的模子放入50℃烘箱內低溫聚合,當成柔軟透明固體時,升溫至100℃下繼續聚合2h,使之反應完全,然後再冷卻至室溫。
4) 脫模
取出模子,將其放入水中浸泡少頃,撐開玻璃板,即得有機玻璃平板。
5) 爆聚
可取壹部分預聚漿液倒入小試管中制成有機玻璃棒材,也可取壹部分預聚漿液倒入試管中仍在90℃下加熱聚合,觀察自動加速作用引起的爆聚現象。