1.1 學習生物堿的提取方法;
1.2 了解咖啡因的性質;
1.3 學習脂肪提取器的作用和使用方法。
二 實驗要求
重點掌握茶葉中咖啡因的提取和純化。
三 實驗原理
茶葉中含有咖啡因,約占1~5%,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸),0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當的溶劑(如乙醇等)在脂肪提取器中連續萃取,然後蒸去溶劑,即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它壹些生物堿和雜質(如單寧酸)等,可利用升華法進壹步提純。實驗裝置如下:
1 .提管 2. 通氣管 3. 虹吸管
4. 小燒瓶 5. 冷凝管
四 實驗儀器和試劑
試 劑:茶葉 95%乙醇 生石灰
儀 器:索氏提取器50 mL ),燒杯,幹燥器,脫脂濾紙,鑷子,分析天平,烘箱,恒溫水浴,脫脂棉。
5 實驗內容和步驟
5.1 粗提:
a、儀器安裝:索氏提取器( 50 mL ),燒杯,幹燥器,脫脂濾紙,鑷子,分析天平,烘箱,恒溫水浴,脫脂棉。
b、連續萃取:稱取10g茶葉,研細,用濾紙包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加熱連續萃取2~3h。
c、蒸餾濃縮:待剛好發生虹吸後,把裝置改為蒸餾裝置,蒸出大部分乙醇。
d、加堿中和:趁熱將殘余物傾入蒸發皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊狀。蒸氣浴加熱,不斷攪拌下蒸幹。
e、焙炒除水:將蒸發皿放在石棉網上,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分。
5.2 純化:
a、儀器安裝:安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發皿上,並在濾紙上紮壹些小孔,再罩上口徑合適的玻璃漏鬥。
b、初次升華:220℃砂浴升華。刮下咖啡因。
C、再次升華:殘渣經拌和後升高砂浴溫度升華。合並咖啡因。
5.3 檢驗:稱重後測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃。
6 實驗註意事項
1、 脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質,使之溶於溶劑中,當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時,即發生虹吸,流入燒瓶中。通過反復的回流和虹吸,從而將固體物質富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器,其任壹部件損壞將會導致整套儀器的報廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴實,防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒內萃取液色淺,即可停止萃取。
4、濃縮萃取液時不可蒸得太幹,以防轉移損失。否則因殘液很粘而難於轉移,造成損失。
5、拌入生石灰要均勻,生石灰的作用除吸水外,還可中和除去部分酸性雜質(如鞣酸)。
6、升華過程中要控制好溫度。若溫度太低,升華速度較慢,若溫度太高,會使產物發黃(分解)。
7、刮下咖啡因時要小心操作,防止混入雜質。
五 實驗結果及分析
(自己寫吧)