經典恒溫法的實驗步驟如下
建立穩定性指標的測定方法;設計實驗溫度與取樣時間,壹般4個以上的取樣點;求每個溫度下,反應物溫度隨時間的變化曲線;判斷反應級數;求每個溫度下反應物濃度隨時間變化的回歸方程,從而求得K值;由反應常數K的對數對1/T的曲線,求得回歸方程,由該回歸方程求出25℃的K值;最後求出有效期。
實驗簡介
1、目的研究呋喃西林溶液的穩定性。方法采用經典恒溫加速試驗法預測呋喃西林溶液的有效期,同時進行留樣觀察對照。結果呋喃西林的降解屬壹級動力學過程。t25℃0.9為6.37個月,與留樣觀察結果基本壹致。結論呋喃西林溶液在避光、密閉條件下較穩定,有效期約為6.0個月。
2、經典恒溫法;呋喃西林溶液;有效期
3、呋喃西林溶液主要用於多種革蘭陽性及革蘭陰性菌引起的耳、鼻、皮膚疾病,為臨床常用制劑。本品遇光,色澤逐漸加深,應在密閉、避免光條件下保存,關於其穩定性尚未見報道。因此筆者對呋喃西林溶液的穩定性進行了研究,同時又以留樣觀察作對照,采用經典恒溫加速試驗法預測了呋喃西林溶液的有效期,現報告如下。
實驗資料
1、儀器及試藥紫外分光光度計UV-160IPC(日本島津);電熱恒溫水浴鍋(上海分析儀器廠);呋喃西林(武漢第二制藥廠);氯化鈉(南通勤奮藥廠);苯甲酸鈉(上海化學試劑廠)。呋喃西林溶液按《中國醫院制劑規範》(第2版)配制。
2、方法及結果將樣品裝入幹燥密閉的容器內,分別置於不同溫度的恒溫水浴鍋中,在避光條件下加速反應,即時取樣作為零時刻濃度,以後按實驗設計時間定時取樣,置冰水浴中終止反應,按紫外分光光度法在(375±1)nm處測定其含量,計算不同時間內相對百分含量,同時在各測定間進行掃描,其吸收峰未見移動。
3、呋喃西林溶液相對百分含量變化,數據處理將實驗各相對百分含量取對數與時間用回歸法處理,具有線性關系,說明其含量變化屬壹級反應。按壹級動力學議程logC=logC0-Kt/2.303,可求出各實驗溫度下的分解速度常數(K)。
4、即:65℃logC=1.9998-0.0003379t.K=0.007782h-1(r=0.9995);75℃logC=2.0003-0.0007283t.K=0.001677h-1(r=0.9998);80℃logC=2.0015-0.0009452t.K=0.002177h-1(r=0.9988);85℃logC=1.9984-0.0001518t.K=0.003496h-1(r=0.9997)。
5、根據Arrhenius指數定律:logK=1gA-E/2.303TR,以logK對1/T進行線性回歸,可得回歸方程:logK=8.2614-3844.26/T(r=-0.9963)。可計算出室溫25℃時的分解速率常數K25℃=2.2974×10-5(h-1)。有效期t25℃0.9=4586.9h≈6.37個月。