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求教-天然藥物研究中的破乳

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問題描述:

提取物溶於水,石油醚脫脂後,用乙酸乙酯萃取,但是乳化嚴重,乳化層很厚,我沒有辦法。請大家給我建議,謝謝。

分析:

中藥提取中常用破乳方法綜述

在藥物檢查過程中,在提取和洗滌操作過程中,混合液體在分液漏鬥中乳化,形成難以分離的乳狀液。這壹問題在中藥檢驗中尤為突出,有必要做壹個總結和回顧:

如何消除乳化狀態可以嘗試采取以下措施使乳液分層。

(1)長時間站立

當乳液放置過夜時,它通常可以分成兩個透明的層。

(2)水平旋轉和搖動分液漏鬥

當兩液層界面因乳化而不清晰時,可緩慢旋轉分支漏鬥,水平方向搖動,使界面處的“泡沫”消除。促進分層。

(3)用濾紙過濾

對於因樹脂狀粘稠懸浮物的存在而引起的乳化現象,可用致密濾紙對分液漏鬥中的物料進行減壓過濾。過濾後的物料易於分層分離。

(4)加入乙醚

比重接近L的溶劑在萃取或洗滌過程中容易與水相乳化。此時可加入少量乙醚稀釋有機相,以降低其比重,使其易於分層。

(5)加入水或溶劑,然後水平搖動。

向乳化混合物中緩慢加入水或溶劑,然後水平旋轉搖動,很容易分離成兩相。至於加水,加溶劑更有效。可以提前取出少量乳化混合物在試管中進行測試。

(6)加入乙醇

對於乙醚或氯仿形成的乳狀液,可加入5 ~ 10滴乙醇,然後緩慢搖動,促進乳狀液分層。但此時需要註意的是,萃取劑中混入乙醇時,分配系數降低,有時會帶來不利影響。

(7)離心分離

將乳化混合物移入離心分離機進行高速離心分離。

(8)加入無機鹽並減壓。

對於乙酸乙酯和水的乳狀液,加入無機鹽如食鹽、硫酸銨或氯化鈣使其溶於水,可以促進分層。另外,將乳化部分取出,小心加溫至50℃,或用水泵減壓排出,有利於分離。對於乙醚形成的乳狀液,可將乳化部分分離出來,放入細長的圓柱形容器中,將充分脫水的硫酸鈉粉末均勻篩在液面上。此時硫酸鈉壹邊吸水壹邊下沈,容器底部可形成水溶液層。

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