[要點精析]
壹、氣體的制備
1．氣體發生裝置的類型
（1）設計原則：根據反應原理、反應物狀態和反應所需條件等因素來選擇反應裝置。
（2）裝置基本類型：
裝置類型固體反應物（加熱）固液反應物（不加熱）固液反應物（加熱） 裝置
示意圖
典型氣體 O2、NH3、CH4 H2、CO2、H2S H2、CO2、H2S、SO2、NO、NO2、C2H2、O2、NH3、 Cl2、HCl、CO CH2=CH2 2．幾種氣體制備的反應原理
(1)O2 2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O22H2O+O2↑
(2)NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2ONH3↑+H2O
(3)CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑
(4)H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
(5)CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
(6)SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O
(7)NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
(8)NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
(9)C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
(10)Cl2 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O
(11)C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
(12)H2 S FeS+H+=H2S↑+Fe2+
3．收集裝置
（1）設計原則：根據氧化的溶解性或密度
裝置類型排水（液）集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝 置
示意圖 適用範圍不溶於水（液）的氣體密度大於空氣的氣體密度小於空氣的氣體典型氣體 H2、O2、NO、CO、CH4、
CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4 註：以上三種方法所得氣體均不純凈：排氣法所得氣體中含有空氣、排水法所得氣體中含有水蒸氣，故要得到純凈的氣體可以用球膽或塑料袋或註射器收集。
（2）裝置基本類型：
4．凈化與幹燥裝置
（1）設計原則：根據凈化藥品的狀態及條件
（2）裝置基本類型：
裝置類型液體除雜劑（不加熱）
（也可以裝固體吸收劑）固體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（加熱）裝 置
示意圖 （3）氣體的凈化劑的選擇
選擇氣體吸收劑應根據氣體的性質和雜質的性質而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質，而不能與被提純的氣體反應。壹般情況下：①易溶於水的氣體雜質可用水來吸收；②酸性雜質可用堿性物質吸收；③堿性雜質可用酸性物質吸收；④水分可用幹燥劑來吸收；⑤能與雜質反應生成沈澱（或可溶物）的物質也可作為吸收劑。
（4）氣體幹燥劑的類型及選擇
常用的氣體幹燥劑按酸堿性可分為三類：
①酸性幹燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、矽膠。酸性幹燥劑能夠幹燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。
②堿性幹燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性幹燥劑可以用來幹燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。
③中性幹燥劑，如無水氯化鈣等，可以幹燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。
在選用幹燥劑時，顯堿性的氣體不能選用酸性幹燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性幹燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的幹燥劑。能與氣體反應的物質不能選作幹燥劑，如不能用CaCI2來幹燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用濃 H2SO4幹燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
(5)氣體凈化與幹燥註意事項
①壹般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜後幹燥；若采用加熱除去雜質，則是先幹燥後加熱。
②對於有毒、有害的氣體尾氣必須用適當的溶液加以吸收（或點燃），使它們變為無毒、無害、無汙染的物質。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點燃法，將它轉化為CO2氣體。
③對於易爆的氣體應點燃尾氣,不能排放在實驗室中。
5．氣體實驗裝置的設計
（1）裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置
（2）安裝順序：由下向上，由左向右
（3）操作順序：裝配儀器→檢驗氣密性→加入藥品
二、實驗方案的設計
1．性質實驗方案設計
(1)在進行性質實驗方案的設計時，要充分了解物質的結構，性質，用途與制法之間的相互聯系。
(2)性質實驗的設計壹般包括反應原理，實驗儀器與操作、反應現象和實驗結論幾個方面。
(3)化學性質實驗方案的設計,首先要求抓住物質本質特征進行整理和思考,然後進行分析、比較、綜合和概括。需要在元素周期律等化學理論知識的指導下，將元素及其化合物的知識進行整理，使之系統化、網絡化、在提取知識時能夠準確、全面，並能註重知識間的內在聯系。
2．制備實驗方案設計
(1)物質制備方案的設計，首先要弄清物質制備的原理，從原理為切入點設計方案，方案壹般已包括實驗名稱、目的、原理、用品、步驟、現象記錄及結果處理。
(2)針對壹個實驗，可以設計出多種方案，要會得對每個方案進行科學的評價，評價可從以下幾個方面進行：①理論上要科學。②操作上要簡單可行。③原料用量要節約。④要環保，符合綠色化學原則。
[例題3]下圖表示某種鹽的制備步驟：
已知：水合鹽B含有45.3%的水；無水鹽C焙燒分解，放出兩種無色刺激性氣體E和F，並生成紅棕色固體D。
請寫出物質的化學式或名稱：
A ，B ，C ，D ，
E ，F 。
[分析]紅棕色固體是壹個特征信息，可聯想到氧化鐵等顯紅棕色的物質。逆向推測無水鹽可能含鐵的硫酸鹽。再根據反應條件可推斷出C是硫酸亞鐵，根據B中含水的質量分數可得出B是FeSO4·7H2O。
[答案]A．Fe；B．FeSO4·7H2O；C．FeSO4；D．Fe2O3；E．SO2；F．SO3（E．SO3，F．SO2）。
3．檢驗實驗方案設計
(1)熟練掌握各類物質的物理性質（顏色，氣味，熔、沸點，水溶性），化學性質及相互反應的現象，尤其是壹些選擇性反應與特征反應。
(2)物質鑒定的關鍵在於通過分析，推理設計出合理的鑒定過程。
(3)鑒定的基本原則：
①被鑒定的物質是固體，則壹般需要用蒸餾水溶解；②待鑒定物質在實驗時應取少量；③要檢驗多種成份，應進行平行實驗，防止壹只試管進行到底，造成前後幹擾；④由現象定結論，由特定條件下的特定現象，證明其含有特定的微粒。
FeCl3溶液滴入苯、CCl4中，可根據分層現象區分。FeCl3溶液滴入NaCl溶液中，不會產生明顯現象。FeCl3溶液NaI溶液中會生成I2。FeCl3溶液滴入Na2SO3溶液中會發生如下反應：2Fe3++SO32-+H2O=2Fe2++SO42-+2H+，能產生褪色、氣泡等多種現象。所以氯化鐵溶液能用於檢別五種溶液。
酸性KMnO4滴入苯和CCl4中，也可根據分層現象區分。酸性KMnO4滴入氯化鈉溶液中無明顯現象。酸性KMnO4滴入碘化鈉溶液中會生成I2，滴入亞硫酸鈉溶液中會生成硫酸鈉，都會產生明顯的實驗現象差異。所以酸性KMnO4能用於檢別五種溶液。
[註意點]從思維角度看，解答指定試劑檢驗題主要用到的是定向思維，只要分析給定試劑跟待檢物質能發生什麽反應，反應中有什麽現象，各種待檢物質跟試劑反應時的現象是否有明顯差異等等。有些反應的原理雖然相近，但實驗現象有明顯差異，也可以用於檢別。有些反應的原理有很大不同，但不能產生明顯差異的實驗現象，也不能用於檢別。
4．綜合實驗方案設計
（1）化學實驗方案設計的基本要求
①科學性，實驗原理，準確，實驗流程合理。
②安全性，保護人身、保護環境、保護儀器。
③可行性，條件允許，效果明顯，操作正確。
④簡約性，做到步驟少，時間短、效果好等基本要求。
（2）化學實驗方案設計的基本思路
①明確目的原理
首先必須認真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。
②選擇儀器藥品
根據實驗的目的和原理，以及反應物和生成物的性質、反應條件，如反應物和生成物的狀態，能否腐蝕儀器和橡皮、反應是否加熱及溫度是否控制在壹定的範圍等，從而選擇合理的化學儀器和藥品。
③設計裝置步驟
根據上述實驗目的和原理，以及所選用的儀器和藥品，設計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟。學生應具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應完整而又簡明。
④記錄現象數據
根據觀察，全面而準確地記錄實驗過程中的現象和數據。
⑤分析得出結論
根據實驗觀察的現象和記錄的數據，通過分析、計算、圖表、推理等處理，得出正確的結論。
以上只是解答綜合實驗設計題的壹般思考方法。在解答過程中，應根據實驗設計題的具體情況和要求，作出正確的回答。
(3)化學實驗方案設計的註意事項
①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸 (如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃先驗純等)；③防氧化(如H2還原CuO後要"先滅燈再停氫"，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如實驗、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)；⑤冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置 (如長玻璃管、豎裝的幹燥管及冷凝管等)；⑥易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；⑦儀器拆卸的科學性與安全性(也從防汙染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；⑧其他(如實驗操作順序、試劑加人順序、實驗方法使用順序等)。