問題2:乙酸乙酯可以用活性氧化鋁幹燥嗎?矽膠最合適!因為矽膠極性最強,孔結構和比表面積可以調節,沒有有機汙染;相對而言,大孔樹脂因為是有機材料,早就被國家醫藥產品管理局列為限制類產品;活性氧化鋁的極性不如矽膠,選擇性吸附不如矽膠。(1)矽膠:色譜用矽膠是壹種多孔物質,分子中有矽氧烷交聯結構,同時,在顆粒中。
顆粒表面有許多矽烷醇基團。矽膠的吸附與矽醇基團的含量有關。矽醇基團可以通過形成氫鍵來吸附水,所以矽膠的吸附力隨著吸附水的增加而降低。如果吸水率超過17%,吸附力太弱,不能用作吸附劑,但可以用作分配色譜的支撐劑。對於矽膠的活化,當矽膠加熱到100 ~ 110℃時,可以除去矽膠表面氫鍵吸附的水。當溫度升至500℃時,矽膠表面的矽醇基也可脫水轉化為矽氧烷鍵,從而因氫鍵而失去吸水的活性,不再具有吸附劑的性質,即使經過水處理,其吸附活性也無法恢復。所以矽膠的活化不宜在較高的溫度下進行(壹般在170cC以上有少量結合水流失)。
矽膠是壹種酸性吸附劑,適用於中性或酸性組分的層析。同時,矽膠是壹種弱酸性陽離子交換劑,其表面的矽醇基團可以釋放弱酸性氫離子。當遇到強堿註入物質時,由於離子交換反應,可以吸附堿性化合物。
(2)氧化鋁:氧化鋁可能是堿性的(因為可以和碳酸鈉等成分混合),對於分離壹些堿性的中草藥成分,比如生物堿,是比較理想的。但是,堿性氧化鋁不適合分離醛、酮、醋、內酯和其他類型的化合物。因為有時堿性氧化鋁可以與上述成分發生二次反應,如異構化、氧化、消除等。氧化鋁中的堿性雜質可以用水洗至中性而除去,稱為中性氧化鋁。中性氧化鋁還是屬於堿性吸附劑的範疇,應該適合酸性組分的分離。用稀硝酸或稀鹽酸處理氧化鋁,既能中和氧化鋁中所含的堿性雜質,又能使氧化鋁顆粒表面帶有NO3-1或CI-1陰離子,因而具有與交換劑分離的性質,適用於酸性組分的色譜分離。這種氧化鋁被稱為酸性氧化鋁。色譜用氧化鋁,用於柱色譜,粒度100 ~ 160目。粒度為100目,分離效果差:小於160目,濃縮流速大且慢,易散帶。樣品與氧化鋁之比壹般在1: 20 ~ 50之間,色譜柱內徑與柱長之比在1: 10-20之間。
用溶劑洗柱時,流速不能太快。壹般來說,洗脫液的流速應等於每半小時流出液體的毫升數至1小時和所用吸附劑的重量(克)。
(3)活性炭:它是壹種非極性吸附劑,應用廣泛。壹般需要先用稀鹽酸洗,再用乙醇洗,再用水洗,然後80℃烘幹,進行色譜分析。最好將活性炭註入顆粒中進行色譜分析。如果是活性炭的細粉,要加入適量的矽藻土作為助濾劑,裝在柱內,避免流速過慢。活性炭主要用於分離水溶性成分,如氨基酸、糖類和壹些糖苷。活性炭在水溶液中吸附最強,但在有機溶劑中吸附較弱。因此,水的洗脫能力最弱,而有機溶劑的洗脫能力較強。例如,當用乙醇-水洗脫時,洗脫力隨著乙醇濃度的增加而增加。活性炭對芳香族化合物的吸附大於脂肪族化合物,對大分子化合物的吸附大於對小分子化合物的吸附。利用這些吸附差異,可以將水溶性芳香族物質從脂肪族物質中分離出來,將單糖從多糖中分離出來,將氨基酸從多肽中分離出來。下面,我將詳細描述矽膠作為分離純化的介質:矽膠表面結構概述。在色譜和工業水處理領域,無定形矽膠得到了廣泛的應用。它具有多孔無定形結構,不產生任何X射線衍射。矽膠表面有矽醇基團(si-oh)和裸露的矽氧烷鍵(si-o-si)。矽烷醇基是具有強吸附性的極性基團,而矽氧烷鍵是疏水性基團。矽氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ相互作用加強,氧原子上的孤對參與π相互作用,但不能參與給體和受體的相互作用,不能形成氫鍵。斯科特和庫希拉證實矽氧烷基團很少...>;& gt
問題3:為什麽要用無水硫酸鈉幹燥乙酸乙酯層硫酸鈉,無機化合物,十水硫酸鈉,又稱芒硝,純度高、顆粒細的無水物質稱為無水硫酸鈉。硫酸鈉,白色,無臭,苦味結晶或粉末,有吸濕性。外觀為無色透明的大晶體或小顆粒晶體。主要用於制造水玻璃、玻璃、搪瓷、紙漿、制冷混合物、洗滌劑、幹燥劑、染料稀釋劑、分析化學試劑、醫藥、飼料等。
問題4:在乙酸乙酯的制備中,為什麽使用分液漏鬥時乙酸乙酯要完全幹燥?因為乙酸乙酯是揮發性的,暴露的乙酸乙酯是揮發性的,冷水冷卻可以減少產品的損失。
問題5:碳酸鉀可以幹燥乙酸乙酯的萃取物嗎?三乙胺是有機堿,壹部分可以用水洗掉。也可以將三乙胺和鹽酸通過加入1N HCl制成三乙胺鹽酸鹽。這種鹽易溶於水,加水提取即可。試著用水萃取三次(除去三乙胺鹽酸鹽),用飽和碳酸氫鈉萃取兩次(除去過量的鹽酸)。飽和鹽水提取兩次(去除水)。如果想得到純凈幹燥的,可以加入無水硫酸鎂幹燥,然後蒸,得到幹凈的乙酸乙酯。也可以用分餾,因為它們的沸點不壹樣。
問題6:為什麽用無水硫酸鎂而不是無水氯化鈣幹燥乙酸乙酯:1、濃H2SO4:用作H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等氣體的幹燥劑。但是,它不能幹燥堿性氣體氨和還原性氣體硫化氫,硫化氫會被氧化成元素硫。2.無水氯化鈣:不能用於幹燥氨、醇、胺、酰基、酮、醛、酯等。3.無水硫酸鎂:幹燥能力強,吸水後生成MgSO4.7H2O。吸水快速、高效、廉價。作為壹種良好的幹燥劑,常用於幹燥有機試劑。4.固體氫氧化鈉和堿石灰(固體氫氧化鈉和氧化鈣的混合物):它能幹燥氫氣、氧氣、氨氣和甲烷等氣體。它不能幹燥酸性氣體,如二氧化硫和二氧化碳。5.變色矽膠:可幹燥胺類、NH3、O2、N2等。6.硫酸鈣:可幹燥H2、氧氣、二氧化碳等。氣體吸收物質