(tanghuizhi01) 技術：少將
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2-甲基-2-丁醇的制備
目的原理
實驗目的
1.了解格氏試劑的制備及性質；
2.通過用格氏試劑與酮反應制叔醇。
實驗原理
CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O)
CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O)
CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH
儀器藥品
二口燒瓶，幹燥管，分液漏鬥，微型蒸餾頭，5ml註射器，抽濾裝置。
溴乙烷，鎂，乙醚，丙酮，碳酸鈉，無水碳酸鉀，硫酸。
過程步驟
二口燒瓶內放入0.35g(約0.146mmol)鎂條，4ml乙醚，1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和壹小粒碘並裝上帶無水氯化鈣幹燥管的冷凝管。反應在幾秒內開始，碘的顏色褪去，乙醚開始沸騰，10min後反應高潮過去，可用溫水浴加熱回流並攪拌至鎂條幾乎反應完全。冷卻後，另壹瓶口上將磨口塞換以帶有註射器針頭的橡皮塞，如圖所示，用註射器吸管吸取1.1ml無水丙酮和1ml無水乙醚，在攪拌下逐漸滴入丙酮乙醚混合液，滴完後再攪拌10min，使反應完全，此時出現灰色粘稠固體。拆除冷凝管。
二口燒瓶在冰水浴中逐漸滴加入約4.5ml20%硫酸以分解產物至瓶中物質幾乎全部溶解。將溶液轉移到分液漏鬥中，分去水層，用6ml乙醚分兩次萃取水層，合並醚層。醚層用3ml5%碳酸鈉溶液洗滌，再用3ml水洗滌壹次後，用無水碳酸鉀幹燥，將幹燥的有機層轉移到10ml圓底燒瓶中裝上微型蒸餾頭在熱水浴上蒸去乙醚，稍稍冷卻後另換壹個微型蒸餾頭，在石棉網上加熱收集137～141℃餾分。
產量約0.5～0.6g。純2-甲基-2-丁醇的沸點為143℃。
註意事項
1.本實驗所用儀器均需幹燥無水。
2.鎂條表面如附有壹層氧化物，反應很難開始，必須將氧化物除去。除去氧化物方法如下：先用砂紙擦鎂條，並剪成小碎塊，再將它們放在漏鬥上用很稀的鹽本以沖洗，然後依次用水，酒精乙醚洗滌，抽幹後立即使用。
3.無水乙醚可由乙醚在氫化鈣幹燥下制得。