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滲濾的主要方法

滲濾法根據操作方法的不同,可分為單壹滲濾法、重滲濾法、加壓滲濾法、逆流滲濾法。下面主要介紹單壹滲濾法。

滲漉設備的操作(壹)操作原理

滲漉法是向藥材粗粉中不斷加入萃取溶劑,使其透過藥粉,從萃取液下端出口流出的壹種溶劑萃取方法。這種方法能使藥材產生良好的濃度差,提取效率高,而且常溫提取不破壞成分。

(二)滲濾設備

(壹)標準操作規程

1.開機前的準備工作

1.1 檢查設備的清潔度。

1.2檢查供水、供氣情況

1.3檢查軸承、導柱是否需要潤滑。

1.4檢查閥門是否正常。

1.5、檢查藥材粗粉外觀、重量是否符合滲漉要求。

1.6將藥粉放入帶蓋不銹鋼桶中,加入70%乙醇液(約為粗粉的0.8倍)拌勻,置於潮濕密閉處1小時以上,使其充分膨脹。

1.7 將滲濾板底部用紗布袋包平。檢查渣門是否關閉,防止漏氣。2.操作

2.1將濕脹後的藥樣攪拌松散,然後用不銹鋼勺盛裝粉末,均勻裝入滲濾筒內,厚約10厘米,用T形棒加壓,再按上述操作,逐層裝入,適當加壓,粉末不得超過滲濾筒高度的2/3。

2.2將粉末表面覆蓋不銹鋼孔板加壓,打開滲濾筒下的出料閥,並放入容器中,然後緩慢加入70%乙醇液。

2.3 待排出粉粒間的空氣和乙醇流出約 20L 左右時,關閉排料閥,蓋上滲濾筒,浸漬 24 小時。

2.4浸漬達到工藝時間後,打開出料閥進行滲漉,控制滲漉速度壹般為每分鐘流出1000g藥材2~3ml,濾液進入貯槽,並將排空時的乙醇溶液倒入貯槽。

2.5在滲漉過程中,必須始終保持乙醇液高於藥材,防止藥材幹裂,要及時向滲漉缸補充乙醇,定時檢查滲漉速度,及時如實填寫記錄,中途周日休息或因故不能及時補充乙醇時應將放料閥關閉,暫時停止滲漉。

2.6溶劑滲漉完畢,檢查滲漉液總量,及時如實填寫記錄,交減壓蒸餾崗位。

2.7 洗渣、洗液到蒸餾崗位回收乙醇。

2.8及時清除藥渣,洗凈紗布、花盤、滲漉管,以備下次使用,並做好室內清潔工作。

(四)清洗消毒程序

1.清洗消毒頻次

1.1生產操作前清洗消毒1次,生產結束後清洗消毒1次。

1.2 更換品種時必須徹底清洗消毒。

1.3 設備維修後必須徹底清洗消毒。

2.清潔工具:清潔布、橡膠手套、毛刷、清潔盆、高壓水槍等。

3.清潔方法

3.1生產操作前用毛刷、清潔布和75%乙醇、0.1%新潔爾滅對滲濾桶內表面及其它與藥物接觸部位進行清潔消毒。

3.2 生產後

3.2.1 用幹凈的幹布擦去設備外的灰塵、油汙。

3.2.2先用飲用水將滲濾桶表面及設備沖洗幹凈,再用純凈水沖洗兩遍,用白緞布擦凈。

3.2.3將清洗幹凈的容器器具存放在庫房內晾幹

3.2.4清洗後的設備器具,如超過三天未使用,必須重新清洗。

3.2.5填寫設備清洗記錄,經檢查合格後,掛 "清潔 "狀態標誌

4.清洗效果評價

透氣管表面光亮、無汙漬,微生物采樣合格。

單層滲濾法

是指采用滲濾筒常壓滲濾的方法。

操作壹般包括藥材粉碎→潤濕→裝缸→排氣→浸漬→滲濾等六個步驟。

操作工藝為:

①粉碎:藥材粒度要適宜,過細易堵塞,吸附增強,浸出效果差;過粗不易壓緊,溶劑與藥材接觸面小,不利於浸出。壹般以《中國藥典》中粉或粗粉規格為宜。

②潤濕:藥粉在裝入滲漉缸前應先用提取溶劑潤濕,以免滲漉缸膨脹造成堵塞,影響滲漉操作。壹般加入藥粉量1倍的溶劑,視藥材質地攪拌均勻,密閉放置15分鐘至6小時,以藥粉充分均勻潤濕膨脹為度。

3、裝缸:藥粉裝入滲漉缸要均勻,松緊適度。松,溶劑很快流過粉末,浸出不完全;反之,會使出液口堵塞,不能滲濾。

④排氣:粉末填充完成後,加入溶劑應最大限度地排除粉末間隙中的空氣,溶劑始終浸沒粉末表面,否則粉末幹裂,加上溶劑從裂縫間流出而影響浸出。

⑤浸漬:壹般浸漬放置24~48小時,使溶劑充分滲透擴散,特別是配制高濃度制劑時更為重要。

⑥滲濾:滲濾速度應符合制劑項下的規定。過快則有效成分來不及滲出和擴散,浸出液濃度低;過慢則影響設備的利用率和生產。壹般藥材每分鐘流出量為 1000g,l~3mL;大批量生產時,每小時流出量應相當於滲濾容器使用容積的 1/48~1/24。有效成分滲濾是否完全,雖然可以通過滲濾液的色、味、嗅等條件來鑒別,但如要做出定性反應時,應根據已知成分來確定。如果用滲漉法制備流質軟膏,第壹次收集的藥量的 85%在第壹次液化時另設裝置保存,續液化時用低溫將第壹次液化的濃度,調整到所需的標準;如果用滲漉法制備酊劑等濃度較低的浸出制劑,不需要另設裝置保存第壹次液化,可直接收集相當於想制備的液化量的 3/4 的液化劑,即。e.,停止滲濾,壓渣、壓液和液化,液化後加入乙醇至規定濃度和容量,靜置、過濾即得。該系統將多個滲濾筒串聯排列,滲濾液重復作為新粉的溶劑,采用多次滲濾以提高滲濾液濃度的方法。

再滲濾法溶劑利用率高,浸出效率高。滲濾液中有效成分濃度高,不能加熱濃縮,避免了有效成分因熱分解或揮發而損失。但容器較多,操作較為麻煩。

再滲濾法特點:

①溶劑用量少,利用率高。

②滲濾液中有效成分濃度高,無需濃縮即可直接得到1:1(1g藥材:lml藥液)的濃縮液,成品質量好,避免了有效成分的熱分解或揮發損失。該方法占用容器過多,操作較為麻煩。是藥材和溶劑在浸出容器中沿相反方向運動,連續而充分接觸提取的方法,屬於動態逆流提取。

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