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薄層制備色譜刮板後用什麽溶劑洗脫

薄層色譜法是壹種化學分離分析方法 (1)定性鑒定 化學中的經典定性鑒定,如經典有機定性分析或經典毒理學分析,是利用各種化合物溶解度的不同和所含官能團的差異,在溶劑萃取或試劑處理後,將其分組或分成單壹組分,然後進行試管或滴加反應(顏色反應),或根據其衍生物的理化性質進行定性鑒定。根據其衍生物的理化性質進行定性鑒定。這種方法的缺點是樣品量大、分離過程麻煩、分析時間長(幾小時或幾小時)、可能受雜質幹擾。現在,在薄層中使用合適的展開劑和顯色劑作為分離鑒定,根據樣品中各組分的值和顏色情況,同時用標準品作為對照,壹般都能證明是化合物。用薄層色譜法進行表征,樣品量少,分離方便,分離時間短(幾分鐘或幾十分鐘),靈敏度高。例如,在毒理分析中檢驗巴比妥類藥物是否為安眠藥中毒,取胃內容物或尿樣,用鹽酸酸化,乙醚提取,乙醚提取液脫水,過濾蒸發,溶於無水乙醇、用氯仿和無水乙醇(36 1)在矽膠板上展開,然後用硫酸汞二苯基二苯基卡巴肼試劑顯色,並與標準品進行比對,可用於鑒別巴比妥類藥物、苯巴比妥類藥物、戊巴比妥類藥物和異戊巴比妥類藥物。巴比妥類藥物、苯巴比妥類藥物、戊巴比妥類藥物和異巴比妥類藥物。鑒定速度快(1 小時),對搶救中毒病人和為醫生提供及時的治療方案極為重要。(2) 藥物的質量控制和雜質檢查 藥物的純度通常通過熔點、吸光度等物理常數來鑒定。然而,薄層檢測也是藥品質量的壹個重要指標。然而,薄層檢測也是壹種有效的藥品質量控制和雜質檢查方法,有時甚至比壹般方法更有效。壹些國家的藥典和藥典都采用了這種方法。該方法是將壹定量的樣品溶液(如相當於壹個樣品)塗在薄層上,用塗抹劑塗抹並顯色,然後用純品作為對照。如果樣品只出現壹個與純品相同值的斑點,則說明存在雜質。此外,薄層還可用於檢查雜質的限度。在上例中,如果已知著色劑對雜質的最小檢出量,且樣品在薄層上點樣後未出現雜質斑點,則說明雜質量低於Ⅴ或低於Ⅴ,即樣品純度不低於Ⅴ。 例如,在鑥類藥物的合成和精制中,常含有結構相似的雜質,即可按上述方法控制質量和雜質限度。(3)化學反應過程的控制、反應副產物的檢測和中間產物的分析,在化學反應進行到壹定時間或反應結束時,將反應液取出進行薄層分析,就可以知道藥物中還剩下多少起作用的原料。方法是將反應液或其有機溶劑提取物放在薄層上,同時點原料作為參比對照,看薄層上是否有原料的斑點。也可以在薄層上檢測反應副產物。如果化學反應是分步進行的,也可以通過薄層來表征和定量反應每壹步的中間產物的質量和產量。例如,在合成強力黴素時,需要將中間體二亞甲基四黴素氫化為脫氧土黴素。氫化反應是否完全可以通過薄層來檢測,如果反應完全,反應釜中幾乎沒有或只有極少量的偏環黴素,薄層板上只顯示出壹個脫氧土黴素,如果薄層板上有上下兩個明顯的斑點,說明反應不完全,需要繼續還原,直到只顯示出壹個脫氧土黴素的斑點才出料。(4) 柱層析分離條件的探討 柱層析的實驗條件,如選用何種吸附劑和洗脫液,各組分以何種順序從柱中洗脫,洗脫液的每壹部分是含有單壹組分還是含有幾種未分離的組分等,都可以在薄層上進行探討和研究。薄層上的所有鋪展劑並非完全照搬色譜柱顯色法,但仍有參考價值。敬請采納~
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