幹燥失重測定法所要求的適宜條件為:幹燥溫度為105℃,含結晶水藥物可於180℃幹燥。
1、幹燥失重測定法:系指藥品在規定的條件下,經幹燥後所減失的量,以百分率表示。主要指水分,也包括其它揮發性物質。
2、幹燥失重測定註意事項:
(1)供試品幹燥時,應平鋪在扁形稱瓶中,厚度不可超過5mm ,如為疏松物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或幹燥器進行幹燥時,應將瓶蓋取下,置稱瓶旁,或將瓶蓋半開進行幹燥;取出時,須將稱瓶蓋好。置烘箱內幹燥的供試品,應在幹燥後取出置幹燥器中放冷至室溫,然後稱定重量。
(2)供試品如未達規定的幹燥溫度即融化時,應先將供試品於較低的溫度下幹燥至大部分水分除去後,再按規定條件幹燥。當用減壓幹燥器或恒溫減壓幹燥器時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下;幹燥器中常用的幹燥劑為無水氯化鈣、矽膠或五氧化二磷,恒溫減壓幹燥器中常用的幹燥劑為五氧化二磷。幹燥劑應保持在有效狀態。
幹燥失重測定法中常用幹燥方法:
1、常壓恒溫幹燥法:適用於受熱較穩定的藥物。將供試品置相同條件下已幹燥恒重的扁形稱瓶中,於烘箱內在規定溫度下幹燥至恒重(兩次幹燥或熾灼後的重量差異在0.3mg以下),從減失的重量和取樣量計算供試品的幹燥失重。幹燥溫度壹般為105℃。
2、幹燥劑幹燥法:適用於受熱分解且易揮發的供試品。將供試品置幹燥器中,利用幹燥器內的幹燥劑吸收水分至恒重。常用的有矽膠、硫酸和五氧化二磷。
3、減壓幹燥法:適用於熔點低、受熱不穩定及難趕除水分的藥物。在減壓條件下,可降低幹燥溫度和縮短幹燥時間。減壓後的壓力在2.67kPa(20mmHg)以下。