該分析系統可用於測定四種物相,即碳氟化合物相、可溶石和黃綠色石相、獨居石相和離子吸附稀土相。碳氟化合物相的HCl?H2O2浸出,易溶石相用HClO4浸出,最後殘渣為獨居石。分析流程見圖1.40。離子吸附稀土體系單獨稱重,用硫酸銨浸出。
試劑制備
浸出劑REEⅰH2O 2(3+97)?鹽酸(12.5+87.5)溶液。
用氨水將浸出劑REEⅱ30g/L(NH4)2so 4調節至pH=5。
稀土標準溶液用於通過重量法從同壹礦床中提取稀土氧化物,並制備分光光度法的標準溶液。
分析方法
(1)氟碳相中稀土的測定。稱取0.2~0.5g試樣於瓷坩堝中,800℃烘烤65438±0h(使易溶石結晶,降低溶解速率,同時使碳氟化合物分解逸出CO2,產生裂紋,使相易溶)。冷卻後,轉移至錐形瓶中,加入100mL浸出劑REEI,用沸水浸泡1h,過濾,用HCl(1+99)洗滌錐形瓶+0 ~ 2次,洗滌殘渣2 ~ 3次,用吸收分光光度法測定濾液中REE,為碳氟化合物相,殘渣備用。
(2)易溶石(包括黃綠色石)中稀土的測定。將殘渣轉移到瓷坩堝中,焚化,700℃灼燒30分鐘,將殘渣轉移回原來的錐形瓶中,加入15mL HClO4,加熱至沸騰並微沸15min,取出,用40mL水稀釋,過濾,用HCl(1+99)將殘渣全部轉移到濾紙上,然後。殘留物留作獨居石相的測定。
流程a
0.5 ~ 1.0g樣品,100ml 30g/L(NH4)2so 4(調pH=5),室溫下機械振動1h,濾液中離子吸附REE。
流程b
圖1.40礦石中稀土的物相分析過程
(3)成巖相(包括磷釔礦)中稀土元素的測定。將殘渣和濾紙轉移到剛玉坩堝中,灰化,700℃灼燒30分鐘,取出,冷卻,在700℃熔融分解,冷卻,用HCl(1+9)浸出,測定稀土元素,為獨居石相稀土元素。
(4)離子吸附稀土的測定。稱取0.5 ~ 1.0g樣品於錐形瓶中,加入100mL浸出劑REEⅱII,室溫振蕩1h,過濾,用10g/L(NH4)2SO4溶液洗滌錐形瓶1 ~ 2次,殘渣洗滌2 ~ 3次,濾液規定。
需要註意的事項
測定(1)稀土元素時,標準溶液中各種稀土元素的比例會影響測定結果的準確性,因此最好使用從同壹礦床樣品中提取的混合稀土氧化物作為標準物質。
(2)測定離子吸附稀土元素時,若含量較高,應在相同浸出條件下對殘渣再次進行浸出,將兩次浸出液合並測定稀土元素。