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求水溶性殼聚糖的制備方法,滿意就加分!

1.1試劑和儀器

試劑:環氧丙烷、氫氧化鈉、異丙醇、丙酮、無水乙。

酒精、鹽酸、硫酸銨和氯化鈣都是分析純,殼聚糖(CTS,

D.d = 92.7% 1(南通興城生化公司)。

儀器:pH DZ-2筆式酸度計,721A分光光度計。

計,170SX傅裏葉變換紅外光譜儀(Nicolet公司1。

1.2羥丙基殼聚糖的合成

將壹定量的殼聚糖和異丙醇混合30分鐘,加入

50% NaOH水溶液,堿化並攪拌60分鐘,密封過夜。時代周刊。

天,加入催化劑並攪拌均勻,並加入壹定量的環氧丙烷。

在攪拌反應器中室溫下反應60 min,然後在壹定溫度下反應。

在0℃下反應壹定時間,然後調節pH至中性,分散在b中。

在醇/水溶液中,連續攪拌、抽濾後,用丙酮反復浸泡、洗滌。

洗滌後,得到幹燥的產品以備後用。

1_3測試

分子質量。21;取代度[13,141;紅外表征:羥丙基殼聚糖

精制後,將CTS和HPCTS與KBr混合,與Fu制成片劑。

垂直葉變換紅外光譜儀測定;溶解度:溶解0.5g HP CTS。

在20 mL蒸餾水中,攪拌壹定時間,並觀察其在水中的含量。

化解感情;吸濕保濕性能。61

2結果和討論

2.1, 1.

1.2羥丙基殼聚糖的合成

將壹定量的殼聚糖和異丙醇混合30分鐘,加入

50% NaOH水溶液,堿化並攪拌60分鐘,密封過夜。時代周刊。

天,加入催化劑並攪拌均勻,並加入壹定量的環氧丙烷。

在攪拌反應器中室溫下反應60 min,然後在壹定溫度下反應。

在0℃下反應壹定時間,然後調節pH至中性,分散在b中。

在醇/水溶液中,連續攪拌、抽濾後,用丙酮反復浸泡、洗滌。

洗滌後,得到幹燥的產品以備後用。

1_3測試

分子質量。21;取代度[13,141;紅外表征:羥丙基殼聚糖

精制後,將CTS和HPCTS與KBr混合,與Fu制成片劑。

垂直葉變換紅外光譜儀測定;溶解度:溶解0.5g HP CTS。

在20 mL蒸餾水中,攪拌壹定時間,並觀察其在水中的含量。

化解感情;吸濕保濕性能。61

2結果和討論

2.1反應條件對取代度的影響

2.1.1溫度

從表1可以看出,隨著反應溫度的升高,取代度Ds第壹。

原因是反應溫度越高,反應物之間的浸潤越大。

環氧丙烷和反應物的反應性基團之間的滲透和碰撞越徹底,

加快反應速度,副反應也會發生,而環氧丙烷

沸點低易揮發,溫度過高對主反應不利,導致取代。

反應溫度為60℃。

表1反應溫度對產品的影響

註:反應時間為8 h,殼聚糖為2 g,環氧丙烷為20 mL,催化劑為1 mL..

2.1.2環氧丙烷用量

從表2可以看出,產物的取代度隨著環氧丙烷量的增加而增加。

原因是增加反應物的量可以增加反應方向。

殼聚糖的內部擴散速度,並且有足夠的原料和殼聚糖。

殼聚糖的活性基團發生反應,增加了反應試劑和殼聚糖分子。

表面活性基團的碰撞概率增加了取代度,雖然可以通過

通過增加環氧丙烷的量來提高產品的取代度,但在生產

生產時也要考慮成本,所以要以最終要求為準。

為了選擇合適的劑量,在本實驗中選擇了環氧丙烷的劑量。

是20毫升。

表2環氧丙烷用量對產品的影響

註:反應在60℃下進行8 h,殼聚糖2 g,催化劑1 ml。

2.1.3倍

從表3可以看出,反應時間越長,產物的取代度和溶解度越高。

殼聚糖和環氧丙烷之間的反應是固-液非均相的。

相反應,反應的初始階段是環氧丙烷的擴散、滲透和堿殼。

多糖的均勻混合階段之後是氧化丙烯和脫乙酰殼多糖。

反應基團發生反應,生成的產物由溶脹變為溶解。

時間的延長使反應更加完全,堿性殼聚糖會透過水。

擴散的作用是與反應基團反應。最

之後延長反應時間可以讓“擴散-反應-溶脹-溶解”過去。

如此反復,使反應更完全,取代度提高,產物溶解。

性能得到了提高。因此,反應8 h後即可得到水溶性產品。

表3反應時間對產品的影響

註:反應溫度60℃,殼聚糖2 g,環氧丙烷2O mL,催化劑1 mL..

2.1.4其他條件

以異丙醇為溶劑的堿化可以保證堿性水溶液的均勻分布。

粉末,是很好的分散劑。堿化過程中釋放的熱量

分散均勻,易於轉移,減少了堿性殼聚糖的水解轉化。

反應得到更均勻的堿性殼聚糖。此外,堿在酒精中的溶解度

溶解度低於在水中的溶解度,所以殼聚糖可以吸收更多的堿。

異丙醇還可以提高反應活性和均勻性。

殼聚糖和環氧丙烷之間的反應是多相的,但是加入

相轉移催化劑可以增加環氧丙烷和殼聚糖之間的接觸機會,

提高環氧丙烷的轉化率有利於反應的進行。

3結論

利用環氧丙烷與殼聚糖的反應,制備了溶解性好的產品。

具有性能的殼聚糖衍生物。增加反應原料和反應時間

延長有利於產品取代度的提高,而提高反應溫度有利於產品取代度的提高

使得產品的取代度先增加後降低。產品和原料的fvrIR

紅外光譜表明,改性殼聚糖的分子鏈(主要在c _

羥丙基被OH上的1取代。與原料CTS相比,

改性產品HPCTS具有良好的溶解性、吸濕性和保濕性

它隨著取代度的增加而增加。水溶性殼聚糖及其衍生物

廣泛應用於紡織、食品、醫藥、日用化妝品等諸多領域。

應用前景廣闊。

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