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大黃鑒定實驗視頻

大黃可減輕內毒素性低血壓,清除氧自由基,降低再灌註時血漿、肺和小腸內源性壹氧化氮水平,降低腸、肝、肺毛細血管通透性,減少內毒素引起的腸壁血管通透性增加,防止腸道細菌移位和內毒素進入血液循環。臨床上可用於防治嚴重創傷、感染性休克、MODS等危重疾病中的胃腸功能衰竭。我們的經驗:生大黃30克煎成100ml,灌腸或口服,100ml,1-3次/日,或灌腸和口服並用。大黃含有蒽衍生物、苷類、鞣質、有機酸、揮發油等。

1.蒽衍生物分為:(1)遊離蒽醌衍生物,如蘆薈大黃素、菊酯、大黃酚、大黃素、異大黃素甲醚、紫草酸d、大黃素甲醚、大黃素甲醚等。⑵結合蒽醌類化合物,有大黃酸、蘆薈大黃素、大黃酚的單雙糖苷;大黃素和大黃素甲醚的單糖苷;蒽酚和蒽酮化合物:大黃酸、棕櫚苷和糖類如番瀉苷A、B、C、D、E、F等。

2.苷類:土大黃苷,3,5,4'-三羥基二苯乙烯-4'-O-β-D-(6'-O-沒食子酰基)葡萄糖苷(3,5,4 '-三羥基二苯乙烯-4'-o-β-)。4'-三羥基芪-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3,5,4 '-三羥基芪-4 '-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)。

3.萘衍生物:虎黃酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、虎黃酮-8-(6 '-草酰)-葡萄糖苷和決明子。

4.單寧:沒食子酰葡萄糖、d-兒茶素、沒食子酸、漢防己甲素等。大黃四苯水解得到沒食子酸、肉桂酸和黃明。此外,還結合了樹脂。

還含有有機酸:蘋果酸、琥珀酸、草酸、乳酸、肉桂酸、異丁烯二酸、檸檬酸、富馬酸等。

大黃還含有揮發油、脂肪酸和植物甾醇。本品橫切面:根的木栓層和皮層大部分已去除。韌皮部明顯;薄壁組織發達。形成壹層,形成壹個環。木質部射線密集,2 ~ 4列細胞寬,含褐色物質;導管是非木質化的,通常1到數個在壹起,稀疏排列。薄壁細胞含有草酸鈣簇和大部分澱粉粒。根莖髓寬,有常見的粘液腔,內含紅棕色物質。異型維管束星散,形成層成環,木質部位於形成層外,韌皮部位於形成層內,射線呈星形放射。粉末是黃色和棕色的。草酸鈣團簇的直徑為20~65438±060 μm,部分可達65438±090 μm..具有邊緣孔、網眼、螺紋和環的導管沒有木質化。澱粉粒多,呈球形或多邊形,直徑3 ~ 45微米,臍點呈星形。復合顆粒由2 ~ 8個部分組成。

取本品粉末少量,稍升華,可見菱形針狀結晶或羽狀結晶。

取本品粉末0.65438±0g,加20ml甲醇浸泡65438±0h,過濾,取5ml濾液,蒸發,加65438±00ml水溶解,加65438±0ml鹽酸,水浴加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚萃取兩次,每次20ml,合並乙醚溶液,蒸發,加入殘渣。另取大黃0.65438±0g作為對照藥材,用同樣方法制備對照藥材溶液。然後取大黃酸對照品,加入甲醇,制成每1ml含1mg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法試驗(附錄ⅵ b),吸取上述三種溶液各4μl,分別點於同壹張以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠H薄層板上,以石油醚(30 ~ 60℃)-甲酸乙酯-甲酸(155:1)上層溶液為展開劑,展開,取出,幹燥,置紫外燈下。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的5個橙黃色熒光主斑點;在與對照品色譜圖相對應的位置,出現相同的橙黃色熒光斑點。在氨蒸汽中熏制後,斑點在陽光下變紅。

支票

取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,用溫水浸泡65438±00分鐘,放冷,取上清液65438±00μl,點於濾紙上,用45%乙醇展開,取出,晾幹,放置65438±00分鐘,於紫外燈下(365nm)檢視,無持續亮紫色熒光。

幹燥失重取本品,在105℃幹燥6小時。重量損失不得超過15.0%(附錄ⅸ g)。

總灰分含量不得超過10.0%(附錄ⅸ k)。

酸不溶性灰分不得超過0.8%(附錄ⅸ k)。

含量測定

照高效液相色譜法(附錄ⅵ d)測定。

十八烷基矽烷鍵合矽膠用作色譜條件和系統適用性試驗的填料。流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);檢測波長為254納米。理論板數以大黃素峰計算應不低於1500。

對照品溶液的制備準確稱取5 mg大黃素和5mg大黃酚對照品,置於50ml量瓶中,用甲醇溶解,稀釋至刻度,搖勻;分別準確量取1ml大黃素溶液和2ml大黃酚溶液,置於25m l容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得成品(1ml中4μg大黃素和8μg大黃酚)。

制備供試品溶液,取本品粉末約0.65438±0g(過4號篩)[同時,另取本品粉末測定水分(附錄ⅸ h,第二法)],準確稱定,置於50毫升錐形瓶中,準確加入25毫升甲醇,稱定,加熱回流30分鐘,放冷,再次稱定,用甲醇補足失重,搖勻。加入65438±00ml 2.5mol/L硫酸溶液,超聲處理5分鐘,加入65438±00ml氯仿,加熱回流65438±0小時,冷卻,轉移至分液漏鬥,用少量氯仿洗滌容器,合並至分液漏鬥,分離氯仿層,用氯仿萃取酸溶液2次,每次約8ml,合並氯仿溶液,用無水硫酸鈉脫水,即得。揮發氯仿,殘渣加10ml甲醇,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣,放冷,再稱定重量,用甲醇補足損失重量,搖勻,濾過,取濾液。

測定方法分別準確吸取上述兩種對照溶液和供試品溶液各5μl,註入液相色譜儀,測定,即得。

以幹品計,大黃素(C1510O5)和大黃酚(C1510O4)的總含量不得少於0.05%。

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