蒸餾和沸點的測定實驗步驟如下：
在100 mL圓底燒瓶中加入30 mL工業乙醇。加料時用玻璃漏鬥將蒸餾液體小心倒入，註意不要使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計的塞子，通入冷凝水，調節中等流速，按適當的方法加熱。當液體開始沸騰、蒸氣到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升，這時應調節加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。
當溫度計讀數恒定時，更換接受瓶，觀察並記錄餾出溫度。繼續蒸餾，定期記錄餾出溫度直至蒸餾瓶內僅剩1~2 mL液體。若維持原來的加熱速度，溫度計讀數會突然下降，即可停止蒸餾。不應將瓶內液體完全蒸幹。要觀察、記錄工業乙醇沸程，記下餾出液的體積。
實驗註意事項：
1、是否放了沸石，若已經開始熱而發現忘了放沸石，那麽應等液體冷卻後加入沸石。
2、溫度計水銀球的位置是否正確。
3、先通水後加熱，水應從冷凝管的下方進上方出。
4、蒸餾完畢，應先停火，再停冷凝水，然後按與安裝時相反的順序拆卸。