學習用轉化法制備硝酸鉀晶體，進壹步熟悉溶解、過濾操作，練習重結晶操作。
[實驗用品]
儀器：量筒、燒杯、臺稱、石棉網、三腳架、鐵架臺、熱濾漏鬥、布式漏鬥、吸濾瓶、抽氣泵（水流唧桶）、瓷坩堝、溫度計（200℃）、比色管（25ml）
固體藥品：硝酸鈉（工業級）、氯化鉀（工業級）
液體藥品：AgNO3
[實驗內容]
工業上常采用轉化法制備硝酸鉀晶體，其反應如下：
NaNO3+KClNaCl+KNO3
反應是可逆的，根據氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鉀和硝酸鈉在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小（如氯化鉀、硝酸鈉）或急劇下降（如硝酸鉀）的這種差別，將壹定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合液加熱濃縮，當溫度達118-120℃時，由於硝酸鉀溶解度增加很多，它達不到飽和，不析出，而氯化鈉的溶解度增加甚少，隨濃縮、溶劑水的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾除去氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫,即有大量硝酸鉀析出,氯化鈉僅有少量析出,從而得到硝酸鉀粗產品。在經過重結晶提純,得到純品。
硝酸鉀等四種鹽在不同溫度下的溶解度/（g/100g水）
溫度/oC
鹽
0
10
20
30
40
60
80
100
KNO3
13.3
20.9
31.6
45.8
63.9
110.0
169
246
KCl
27.6
31.0
34.0
37.0
40.0
45.5
51.1
56.7
NaNO3
73
80
88
96
104
124
148
180
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.3
38.4
39.8
壹、實驗步驟
1． 在臺秤上稱取20g硝酸鉀和17g氯化鉀（取藥量依據反應式給出的計量比，可根據工業品的實際純度自行折算），放入100ml小燒杯中，加30ml蒸餾水，加熱只至沸，使固體溶解（記下小燒杯中液面的位置）。
2． 繼續加熱並不斷攪動溶液，氯化鈉逐漸析出，當體積減少到約為原來的1/2時（或熱至118OC）時，趁熱進行熱過濾（熱過濾操作見實驗8，漏鬥頸應盡可能短，為什麽？），動作要快！承接濾液的燒杯預先加入2ml蒸餾水，以防降溫時氯化鈉達飽和而析出。
3． 待濾液冷卻到室溫，用減壓過濾法把硝酸鉀晶體盡量抽幹。得到的晶體為粗產品、稱重。
4． 粗產品的重結晶
（1） 除保留少量（0.1~0.2g）粗產品提供純度檢驗外，按粗產品：水=2：1（質量比），將粗產品溶於蒸餾水中。
（2） 加熱、攪拌、待晶體全部溶解後停止加熱。若溶液沸騰時，晶體還未完全溶解，可再加極少量蒸餾水使其溶解。
（3） 待溶液冷卻至室溫後抽濾，得到純度較高的硝酸鉀晶體,稱量。
二、純度檢驗
1、 定性檢驗 分別取0.1g粗產品和壹次重結晶得到的產品放入兩支小試管中，各加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入1滴5mol/L硝酸酸化，再各滴入0.1mol/L硝酸銀溶液2滴，觀察現象，進行對比，重結晶後的產品溶液應為澄清。
2、 根據試劑級的標準檢驗樣品中總氯量，於700℃灼燒15分鐘，冷卻，溶於蒸餾水中（必要時過濾），稀釋至25ml，加2ml5mol/L硝酸和0.1mol/L硝酸銀溶液，搖勻，放置10分鐘。所呈濁度不得大於標準。
標準時取下列數量的Cl-：優級純--0.015mg；分析純--0.030mg；化學純--0.070mg。稀釋至25ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。（氯化鈉標準溶液依據GB602-77配制， 見附註）
本實驗要求重結晶後的硝酸鉀晶體含氯量達化學純為合格，否則應再次重結晶，直至合格。最後稱量，計算產率，並與前幾次的結果相比較。
[實驗習題]
1、 何謂重結晶？本實驗都涉及哪些基本操作，應註意什麽？
2、 制備硝酸鉀晶體時，為什麽要把溶液進行加熱和過濾？
3、 試設計從目液提取較高純度的硝酸鉀晶體的實驗方案，並加以試驗。
[附註]
壹、 根據中華人民***和國國家標準（GB647-77）化學試劑硝酸鉀的雜質最高含量（指標以%計）
名稱
優級純
分析純
化學純
澄清度試驗
合格
合格
合格
水不溶物
0.002
0.004
0.006
幹燥失重
0.2
0.2
0.5
總氯量（以Cl計）
0.0015
0.003
0.007
硫酸鹽（SO42-）
0.002
0.005
0.01
亞硝酸鹽及碘酸鹽（以NO3-計）
0.0005
0.001
0.002
磷酸鹽（PO43-）
0.0005
0.001
0.001
鈉（Na）
0.02
0.02
0.05
鎂（Mg）
0.001
0.002
0.004
鈣（Ca）
0.002
0.004
0.006
鐵（Fe）
0.0001
0.0002
0.0005
重金屬（以Pb計）
0.0003
0.0005
0.001
二、 氯化物標準溶液的配制（1ml含0.1mgCl-）稱取0.165g於500-600℃灼燒至恒重之氯化鈉溶於水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
三、 檢查產品含氯總量時，要求在700℃灼燒。這步操作需在馬福爐中進行。需要註意的是，當灼燒物質達到灼燒要求時，先關掉電源，待溫度降至200℃以下時，可打開馬福爐，用長柄坩堝鉗取出裝樣品的坩堝，放在石棉網上切忌用手拿。