摘要 目的 測定遊離水楊酸的含量。方法 紫外分光光度法。結果 水楊酸在 1.52-30.4 μg/m 濃度範圍內線性關系良好（r=0.99996），平均回收率為 100.78%，RSD 為 1.18%（n=6）。結論 該方法快速、準確，可用於遊離水楊酸的檢測。關鍵詞 阿司匹林腸溶片 遊離水楊酸 紫外分光光度法 阿司匹林腸溶片是壹種解熱鎮痛、消炎抗風濕藥物，已應用於臨床多年，療效確切。但《中國藥典》在檢查遊離水楊酸時，壹直采用目視比色法判斷對照品的化學反應標準，特別是當對照品與供試品溶液顏色相近時，容易造成測定誤差。該方法只能做到半定量，整個操作過程繁瑣。本文分析了建立紫外分光光度法測定阿司匹林腸溶片中遊離水楊酸含量的方法。1 儀器與試劑 UV-1601 紫外分光光度計（日本島津公司），阿司匹林對照品（批號：1011-0101）水楊酸對照品（批號：0106-9702），（均購自中國藥品生物制品檢定所）；阿司匹林腸溶片3批（①批號：20020401規格：50毫克；②批號：030101規格：50毫克；③批號：20020401規格：50毫克：50 mg；③批號：030101 規格：50 mg；④批號：030101 規格：50 mg：50 mg; ④ Batch No：50mg; ④ Batch No.50mg；③批號：20030618規格：25mg×100片），另外還有阿司匹林片1批（批號：020503規格：0.3g×100片）。2 實驗方法和結果 2.1 測定波長的選擇 精密稱取水楊酸對照品和阿司匹林對照品適量，分別用冰醋酸-甲醇（1：10）溶液分別配成每1 ml含約10 μg的水楊酸溶液和每1 ml含約100 μg的阿司匹林溶液，按分光光度法，分別掃描波長範圍為200～350 nm的紫外吸收光譜，水楊酸溶液在304 nm處，對照品溶液在304 nm處，吸收光譜在304 nm處。對照品溶液在 304±2nm 和 235±2nm 處有最大吸收，阿司匹林對照品溶液在 277±2nm 和 228±2nm 處有最大吸收。將兩種對照品溶液放置 24h 後，再次掃描吸收光譜，發現阿司匹林對照品溶液在 304nm 處有明顯的吸收，說明溶液在放置過程中發生了水解反應，水楊酸發生了水解反應。實驗發現，阿司匹林對照品溶液在 304nm 處有明顯的吸收，說明溶液在放置過程中發生了水解反應，產生了水楊酸，但在 277nm 處變化不明顯，因此選擇 304nm 波長作為測定遊離水楊酸的波長。2.2 標準曲線的制備 精密稱取水楊酸對照品約 15.2mg，置於 100ml 量瓶中，用冰醋酸-甲醇（1:10）溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻。精密吸取 0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0 ml，分別置於 50 ml 量瓶中，用冰醋酸-甲醇（1:10）溶液稀釋至刻度，搖勻，在 304 nm 波長處測定吸光度；用回歸方程求得濃度與吸光度的線性回歸：A = 0.04189C + 0.00167，r = 0.99996。2.3 遊離水楊酸的測定 取本品適量（約相當於 0.1g 阿司匹林），置於 100ml 容量瓶中振蕩，過濾，在 304nm 波長處測定吸光度，利用標準曲線測定其含量。結果與《中國藥典》2000 年版第二部中阿司匹林腸溶片和阿司匹林片中遊離水楊酸的檢測方法進行了比較。結果見表 1。表 1 兩種方法的檢測結果 2.4 不符合項≤1.5 阿司匹林片 020503 0.39 不符合項≤0.3 2.4 回收率試驗 采用加標樣品回收率試驗的方法，取 6 個 100 毫升小瓶，編號，稱取適量水楊酸含量的阿司匹林腸溶片（約相當於 50 毫克）於小瓶中，分別放入 1 號和 2 號小瓶中，各精密稱量。然後在 1 號和 2 號量瓶中各加入 0.5 毫克水楊酸對照品，3 號和 4 號量瓶中各加入 1.5 毫克水楊酸對照品，5 號和 6 號量瓶中各加入 2.5 毫克水楊酸對照品，按照測定方法，分別依法測定，並計算平均回收率，結果見表 2。表 2：水楊酸回收率的測定結果。3 討論所用溶劑為無水乙醇、甲醇、冰醋酸-甲醇（1:10）(1:10）溶液為溶劑做阿司匹林在各溶劑中的穩定性試驗，取阿司匹林對照品分別用上述三種溶劑制成的溶液進行測定，根據測定下遊離水楊酸的同時得到的數據顯示，阿司匹林在無水乙醇和甲醇中水解反應較快，因此無水乙醇、甲醇不宜作為測定本品的溶劑。試驗表明，用冰醋酸-甲醇（1:10）溶液配制的阿司匹林溶液水解反應較慢，且相對穩定，但放置時間長，測定值增大，因此建議樣品溶液即配即用。該方法的結果與藥典方法壹致，但準確度較高，可用作阿司匹林腸溶片中遊離水楊酸的檢查。該方法也適用於阿司匹林片劑中遊離水楊酸的檢測。
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