適用範圍:用滴定法測定馬來酸麥角新堿原料藥中馬來酸麥角新堿的含量。
本方法適用於馬來酸麥角新堿原料藥。
方法原理:樣品溶於冰醋酸後，加入結晶紫指示液，用高氯酸滴定溶液滴定至溶液變為藍綠色，用空白試驗校正滴定結果。根據滴定溶液的用量，計算馬來酸麥角新堿的含量。
試劑:1。冰醋酸
2.高氯酸滴定溶液(0.05摩爾/升)
3.結晶紫指示劑
4.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器和設備:
樣品制備:1。高氯酸滴定溶液(0.05摩爾/升)。
制備:取750 ml無水冰醋酸(以含水量計算，每1g水加5.22 ml乙酸酐)，加入8.5 ml高氯酸(70-72%)，搖勻，放冷，加入適量無水冰醋酸使其為1000mL，搖勻，靜置24小時。如果試樣容易乙酰化，則必須用水分測定法測定此溶液的含水量，然後用水和乙酸酐將此溶液的含水量調節至0.01%~0.2%。高氯酸滴定溶液(0.05mol/L)是用無水冰醋酸稀釋高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)並標定濃度而成。
校準:取約0.08g於105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，準確稱取，加入20mL無水冰醋酸溶解，加入1滴結晶紫指示劑，用此溶液緩慢滴定至藍色，用空白試驗校正滴定結果。每1mL高氯酸滴定溶液(0.05mol/L)相當於10.21mg鄰苯二甲酸氫鉀。根據該溶液的消耗量和鄰苯二甲酸氫鉀的量，計算出該溶液的濃度。
2.結晶紫指示劑
取0.5g結晶紫，加入冰醋酸100mL溶解。
操作步驟:準確稱取約60mg供試品，加入20mL冰醋酸溶解，加入1滴結晶紫指示液，用高氯酸滴定溶液(0.05mol/L)滴定至溶液變為藍綠色，用空白試驗校正滴定結果。每1mL高氯酸滴定溶液(0.05mol/L)相當於22.07mg c 19h 23n 3 o 2 c4h4o 4。
註:“精確稱量”是指稱量要精確到稱量的千分之壹。“精密測量”是指測量體積的精度應滿足國家標準中體積移液管的精度要求。
參考資料:國家藥典委員會主編的《中華人民共和國藥典》，化學工業出版社，2005年版，第壹部，第36頁
馬來酸麥角新堿
馬萊酸麥膠新建
馬來酸麥角新堿
頁碼:2005版II-36
[更新]
檢查酸度，取本品0.10g，加10ml水溶解，依法測定(附錄ⅵ H)，pH值應為3.6 ~ 4.4。
溶液的澄清度為0.65438±00g本品，溶於65438±00ml水中後，溶液應澄清。