1.了解熔點測定的原理和意義
2．掌握毛細管熔點法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念和原理（補充圖1.物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2、物相隨時間變化曲線圖
熔點的定義：在大氣壓下，化合物的固液兩態成為平衡狀態時的溫度，稱為化合物的熔點。固液兩態在常壓下變為平衡狀態的溫度，稱化合物的熔點。
熔化範圍：從最初熔化到完全熔化的範圍叫熔化範圍。純凈物質的熔化範圍不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點比純物質低，熔化範圍較長。
含義：熔點的測定對有機物的鑒定和固體化合物純度的定性判斷具有重要價值。
三、實驗儀器及所用試劑
尿素：肉桂酸（1：1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架臺、熔點測定管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔池：以液體石蠟為熱水浴
利樂管（b形管）
a．熔點是由固體化合物的熔點決定的，其熔化範圍比純物質的熔化範圍長。
a.水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中間；
c.b形管加液高度達叉管即可；d.在如圖所示位置加熱，使受熱均勻。
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣品的熔點：分別粗測壹次，精測兩次；
2.用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。
五．操作步驟
（壹）毛細管熔點測定
（1）熔點管的制備：玻璃吹管機操作：拉直徑1mm，長7-8cm，壹端封閉的玻璃管；
（2）樣品的加載：樣品要研細，樣品高度為2-3mm，加載的藥物要均勻、牢固；
（3）樣品的加載：
（4）距熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min；
（5）記下樣品開始塌陷並出現液相（初熔）和固體完全消失時溫度計的讀數（全熔），即為化合物的熔化範圍。
（6）重復上述操作，分別測定：
（A）化合物的熔點是多少？
（二）熔點測定儀的熔點測定（演示）
註意事項：
1．\所用樣品必須是幹燥、磨細、包裝好的固體。
2.\應註意觀察初熔前是否有收縮或軟化、放出氣體等分解現象。例如，某物質在112℃時開始收縮，在113℃時出現液滴，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點為113-114℃，112℃時收縮。
3.\x09粗測熔點時加熱速度稍快，了解樣品的大致熔點範圍。
4.\x09精細測量時加熱速率先快後慢，到距熔點10-15℃時，控制加熱速率為1-2℃/min.
5.\x09測量另壹個樣品時，要等熱浴溫度降到其熔點以下約30℃時再測量。
六、思考與討論
1．\x09怎樣利用熔點測定法來判斷甲和乙是否是同壹種物質？
2．\x09測定熔點時，如果遇到下列情況，結果會怎樣？
（1）x09熔點管不幹凈。
（2）\x09熔點管底部沒有完全封閉，有針孔。
（3）\x09 熔點管壁太厚。
(4)（x09）樣品未完全幹燥或含有雜質。
(5)（x09）加熱太快。
(6)（x09）樣品未磨細或包裝不嚴密。