如何分析峰(轉)的純度

液相色譜中用四通道紫外檢測器測定峰純度壹般我們會通過選擇PDA檢測器或多次改變檢測條件來確定壹個色譜峰是否只含有壹種或多種組分，而用PDA的單位不多，使用普通單波長檢測器只能通過原始信號或導數信號的峰形來確定。這種方法當然不可靠，因為色譜峰的峰形受許多參數的影響，很大程度上取決於色譜的分辨率和導數信號。怎樣才能更好的解決這個問題？基於這個實際問題，黛安率先推出了支持四通道的全數字紫外探測器UVD170U。采用二極管陣列探測器實現四路實時輸出。在原有chameleon軟件的支持下，可以方便地輸出比值色譜圖，並確定峰的純度。結果可以用圖形表示，也可以用峰純度因子形式的數字量表示。為了提高紫外-可見光譜鑒別的準確性，在檢索光譜庫前最好先檢查色譜峰的純度，還要參考標準組分的保留時間，光譜幹擾和基線噪音對復雜基體的幹擾也要扣除。對於純化合物，波長λ1處的摩爾吸收系數應與另壹個波長λ2處的摩爾吸收系數成正比，即兩個波長處的吸收值之比(A λ 1/A λ 2)應為常數。多通道檢測技術用於測定色譜分離組分在不同波長下的吸收率。因為這個比值與濃度無關，所以當色譜峰沿線各點的吸光度比值為常數時，表明該峰為純峰。所謂多通道檢測，是指利用計算機技術，檢測多個波長(壹般為最大吸收波長)的色譜流出液，通過計算機數據處理，連續計算吸收比，以定性和評價色譜純度。由於不需要重復進樣和改變色譜分離條件，大大節省了分析時間，提高了檢測靈敏度和選擇性。因此，多通道檢測技術中最常用的雙波長吸光度比值法(比值色譜法)多用於質量控制，如藥物的純度控制和成分復雜的中藥分析。然而，它在中文研究和分析中的應用並不廣泛。多倍吸收比法的原理與雙波長吸收比法類似。不僅使用了兩個波長，而且還繪制了相對於最大吸收波長的所有波長。反復檢索每個光譜的最大吸收波長，並據此重構色譜信號，然後沿整個色譜圖繪制其他波長的色譜信號比。通過該程序，可以快速觀察整個色譜圖中所有峰的純度。●純度檢驗方法應使用色譜法，應使用兩種或兩種以上不同的分離機理或不同的色譜條件和經過驗證的色譜方法進行相互驗證和比較。同時應使用二極管陣列檢測器或其他合適的方法檢測HPLC法的色譜峰純度，然後根據測定結果通過統計分析確定對照品(標準品)原料的純度。1.定性氣相色譜儀壹般串聯兩個檢測器:TCD(熱導檢測器)和FID(氫火焰離子化檢測器)，使用雙通道色譜工作站可以同時獲得兩個檢測器的信號。對於不同的物質，兩個探測器的信號比值壹般是不同的，可以作為物質定性分析的依據之壹。同樣，如果液相色譜儀與UV(紫外檢測器)和ELSD(蒸發光散射檢測器)串聯，兩個檢測器信號的比值是否可以作為物質定性的依據？2.定量水今年推出了2487雙波長紫外檢測器。它的壹個特點是可以查看峰純度(不過好像Waters的Breeze軟件不能給出峰純度評價，可能我還不知道)。以下是Waters Breeze軟件采集的比值圖，即兩個不同波長通道采集的信號的比例圖。樣本1和樣本2的對比是類似的。如果在液相色譜儀上串聯UV(紫外檢測器)和ELSD(蒸發光散射檢測器)，能否利用兩個不同檢測器通道采集的信號比例圖來評估峰純度？眾所周知，紫外光譜是最差的定性效果。兩個不同波長的吸收率不能用作定性參數。雙波長峰純度檢查的原理是，如果從峰起點到峰終點洗脫的是同壹種物質，那麽兩個波長的信號之比(實際上是吸光度)應該是相同的。我們從上面的對比圖可以看出這壹點，起點到終點基本在壹條直線上。3.改進色譜工作站軟件的建議算法如下:1首先假設兩個檢測器上的信號與被測物質的濃度成線性關系，然後兩個線性關系相除後仍然是線性關系。(ELSD的檢測信號有時與物質的濃度不成正比，所以需要先進行轉換。)計算AB線段上的點進行線性擬合，峰純度高，線性關系較好。然後，計算樣本與匹配的線性方程之間的夾角。理想情況下，如果基線是壹條直線(Y=b)，色譜峰純度為100%，那麽從峰起點到終點的線段的線性關系應該是1，夾角應該是0度，線性方程應該是y = b的形式，我們可以將兩個參數統壹起來:峰純度=相關系數×夾角余弦值= r× cos θ，用四通道紫外檢測器確定壹個色譜峰是否只含有壹個或多個組分。壹般我們會通過選擇PDA檢測器或者多次改變測試條件來判斷，但是用PDA的單位不多，用的是普通的單波長檢測器。只能通過原始信號或導數信號的峰形來判斷，這當然是不可靠的，因為色譜的峰形受很多參數的影響，很大程度上取決於色譜的分辨率和信號/噪聲。怎樣才能更好的解決這個問題？基於這個實際問題，黛安率先推出了支持四通道的全數字紫外探測器UVD170U。采用二極管陣列探測器實現四路實時輸出。在原有chameleon軟件的支持下，可以方便地輸出比值色譜圖，並確定峰的純度。結果可以用圖形表示，也可以用峰純度因子形式的數字量表示。為了提高紫外-可見光譜鑒別的準確性，在檢索光譜庫前最好先檢查色譜峰的純度，還要參考標準組分的保留時間，光譜幹擾和基線噪音對復雜基體的幹擾也要扣除。對於純化合物，波長λ1處的摩爾吸收系數應與另壹個波長λ2處的摩爾吸收系數成正比，即兩個波長處的吸收值之比(A λ 1/A λ 2)應為常數。多通道檢測技術用於測定色譜分離組分在不同波長下的吸收率。因為這個比值與濃度無關，所以當色譜峰沿線各點的吸光度比值為常數時，表明該峰為純峰。所謂多通道檢測，是指利用計算機技術，檢測多個波長(壹般為最大吸收波長)的色譜流出液，通過計算機數據處理，連續計算吸收比，以定性和評價色譜純度。由於不需要重復進樣和改變色譜分離條件，大大節省了分析時間，提高了檢測靈敏度和選擇性。因此，多通道檢測技術中最常用的雙波長吸光度比值法(比值色譜法)多用於質量控制，如藥物的純度控制和成分復雜的中藥分析。然而，它在中文研究和分析中的應用並不廣泛。多倍吸收比法的原理與雙波長吸收比法類似。不僅使用了兩個波長，而且還繪制了相對於最大吸收波長的所有波長。反復檢索每個光譜的最大吸收波長，並據此重構色譜信號，然後沿整個色譜圖繪制其他波長的色譜信號比。通過該程序，可以快速觀察整個色譜圖中所有峰的純度。●純度檢驗方法應使用色譜法，應使用兩種或兩種以上不同的分離機理或不同的色譜條件和經過驗證的色譜方法進行相互驗證和比較。同時應使用二極管陣列檢測器或其他合適的方法檢測HPLC法的色譜峰純度，然後根據測定結果通過統計分析確定對照品(標準品)原料的純度。1.定性氣相色譜儀壹般串聯兩個檢測器:TCD(熱導檢測器)和FID(氫火焰離子化檢測器)，使用雙通道色譜工作站可以同時獲得兩個檢測器的信號。對於不同的物質，兩個探測器的信號比值壹般是不同的，可以作為物質定性分析的依據之壹。同樣，如果液相色譜儀與UV(紫外檢測器)和ELSD(蒸發光散射檢測器)串聯，兩個檢測器信號的比值是否可以作為物質定性的依據？2.定量水今年推出了2487雙波長紫外檢測器。它的壹個特點是可以查看峰純度(不過好像Waters的Breeze軟件不能給出峰純度評價，可能我還不知道)。以下是Waters Breeze軟件采集的比值圖，即兩個不同波長通道采集的信號的比例圖。樣本1和樣本2的對比是類似的。如果在液相色譜儀上串聯UV(紫外檢測器)和ELSD(蒸發光散射檢測器)，能否利用兩個不同檢測器通道采集的信號比例圖來評估峰純度？眾所周知，紫外光譜是最差的定性效果。兩個不同波長的吸收率不能用作定性參數。雙波長峰純度檢查的原理是，如果從峰起點到峰終點洗脫的是同壹種物質，那麽兩個波長的信號之比(實際上是吸光度)應該是相同的。我們從上面的對比圖可以看出這壹點，起點到終點基本在壹條直線上。3.改進色譜工作站軟件的建議算法如下:1首先假設兩個檢測器上的信號與被測物質的濃度成線性關系，然後兩個線性關系相除後仍然是線性關系。(ELSD的檢測信號有時與物質的濃度不成正比，所以需要先進行轉換。)計算AB線段上的點進行線性擬合，峰純度高，線性關系較好。然後，計算樣本與匹配的線性方程之間的夾角。理想情況下，如果基線是壹條直線(Y=b)，色譜峰純度為100%，那麽從峰起點到終點的線段的線性關系應該是1，夾角應該是0度，線性方程應該是y = b的形式，我們可以統壹兩個參數:峰純度=相關系數×夾角余弦。因此，當r=1，θ=0時，純度為1，即100%。