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類固醇激素特殊雜質檢查(執業藥師藥物分析教程精粹)

1.遊離磷酸:地塞米松磷酸鈉(中國藥典)、氫化可的松磷酸鈉中查遊離磷酸。

高法是用磷酸與鉬酸的酸性溶液生成磷鉬酸銨,再還原生成磷鉬酸藍(鉬藍),在740nm波長下吸收。

2、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉在檢查甲醇和丙酮。

本品在生產過程中使用了大量的甲醇和丙酮,因此藥典規定應檢查甲醇和丙酮的殘留量。甲醇限值為 3.1ng。

3、雌酮:雌酮以炔雌醇為單位檢測。

這種方法是根據雌酮的齊默爾曼反應來檢查的。即在鄰位羰基有活性的亞甲基化合物在堿性氫氧化鉀乙醇溶液中,與間二硝基苯反應呈紅色~藍色。雌酮是壹種 17-酮類化合物,因此根據該反應生成紫紅色化合物。在此操作中,如果不使用高純度的間二硝基苯,則會呈棕色,難以確定。

4、硒 《中國藥典》規定醋酸地塞米松、醋酸氟來檢查 "硒"。醫用教育網搜集整理其原理為在用鹽酸羥胺吸收液中破壞氧氣瓶燃燒,使Se6+還原為Se4+,在pH2.0±0.2和2、3-二氨基萘試液的條件下,生成4、5-苯基丙基苯硒二唑,用環己烷萃取,波長在378nm處被吸收。

5.其他類固醇 ①薄層色譜法 ②高效液相色譜法 含量測定 1.高效液相色譜法 2.紫外分光光度法 3.四氮唑比色法 四氮唑鹽有以下幾種: ① 2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC),又稱紅色四氮唑(RT),其還原產物為不溶於水的深紅色苯並咪唑 ②藍色四氮唑(BT),即 3,3'-二甲氧基四氮唑。3'-二甲氧基苯基-雙-4,4'-(3,5-二苯基)氯化四氮唑,還原產物為深藍色的雙甲嗪反應原理:皮質酮中的 C17-α-醇酮基團(-CO-CH2OH)具有還原性,在強堿性試劑溶液中可將四唑鹽定量還原為有色的甲醇嗪......所得顏色隨所用試劑和條件而異,多為紅色或藍色。

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