適用範圍:本方法用滴定法測定去氫膽酸原料藥中去氫膽酸的含量。
該方法適用於脫氫膽酸原料。
方法原理:樣品溶於中性乙醇後，加入酚酞指示劑溶液和新煮沸的冷水，用氫氧化鈉滴定溶液滴定，根據滴定溶液的用量計算出脫氫膽酸的含量。
試劑:1。中性乙醇
2.新煮的冷水
3.氫氧化鈉滴定溶液(0.1摩爾/升)
4.酚酞指示劑
5.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器和設備:
樣品制備:1。氫氧化鈉滴定溶液(0.1摩爾/升)
制備:取適量氫氧化鈉，加水搖勻使其溶解成飽和溶液，冷卻，置於聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清備用。取5.6mL澄清的飽和氫氧化鈉溶液，加入新煮沸的冷水使其為1000mL，搖勻。
校準:取約0.6g在105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，準確稱量，加入50mL新煮沸的冷水，搖勻使其盡可能溶解，加入2滴酚酞指示劑，用此溶液滴定。接近終點時，完全溶解鄰苯二甲酸氫鉀，滴定至溶液變為粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定溶液(0.1mol/L)相當於20.42mg鄰苯二甲酸氫鉀。根據該溶液的消耗量和鄰苯二甲酸氫鉀的量，計算出該溶液的濃度。
貯藏:置於聚乙烯塑料瓶中，密封保存；插頭上有兩個孔，每個孔插入1根玻璃管。1管與鈉鈣管連接，1管用於吸出溶液。
2.酚酞指示劑
取酚酞1g，加乙醇100mL溶解。
操作步驟:準確稱取供試品約0.5g，加入60mL中性乙醇(對酚酞指示液呈中性)，沸水浴中加熱使其溶解，冷卻，加入幾滴酚酞指示液和20mL新煮沸的冷水，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，接近終點時加入100mL新煮沸的冷水。每1mL氫氧化鈉滴定溶液(0.1mol/L)相當於40.25mg c 24h 34 o 5。
註:“精確稱量”是指稱量要精確到稱量的千分之壹。“精密測量”是指測量體積的精度應滿足國家標準中體積移液管的精度要求。
參考資料:中國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，第67頁