水樣比較均勻,可以在不同深度取樣。應充分攪拌粘性或含固體的懸浮液或不均勻液體,以確保取樣具有代表性。
用水泵從水管或水井中采集水樣時,取樣前應打開水龍頭或水泵,取水前應放10 ~ 15 min的水。池塘、河流和江河的水樣是根據其寬度和深度用不同的方法采集的。對於狹窄和淺水,可以使用單點收集地表水進行分析。對於寬度較大、水深較深的水域,可采用斷面布置,采集表層水、中層水和底層水進行分析。但是,不同深度的水樣應在靜水中進行分析。取樣方法是在幹凈的空瓶上蓋壹個塞子,在塞子上系壹根繩子,在瓶底系壹個鐵重物或石頭,沈到水面以上壹定深度,然後拉動繩子拔出塞子,讓水灌滿瓶子後取出。
6.1.5氣體樣品收集
1.抽樣法
有以下幾種抽氣方法:
①吸收液:主要吸收氣態和汽態物質。常用的吸收液有:水、水溶液和有機溶劑。吸收溶液的選擇取決於被測物質的性質和所用的分析方法。但是,吸收液必須與被測物質快速反應,吸收率高,同時便於後續分析步驟的操作。
②固體吸附劑:有顆粒狀吸附劑和纖維狀吸附劑兩種。前者包括矽膠和素陶瓷,後者包括濾紙、濾膜、脫脂棉和玻璃棉。吸附主要是物理滯留,用來收集氣溶膠。常用的矽膠有粗孔矽膠和中孔矽膠,兩者都有物理和化學吸附作用。素陶瓷需要酸或堿去除雜質,在110 ~ 120℃烘幹。由於素陶瓷沒有多孔性,只能吸附在粗糙表面,所以采樣後更容易洗脫。濾紙和濾膜的質量要致密均勻,否則采樣效率會降低。
③真空瓶法。當氣體中待測物質的濃度較高,或測定方法的靈敏度較高,或待測物質不易被吸收液吸收,難以用固體吸附劑取樣時,可采用此方法取樣。抽空活塞不大於1L的玻璃瓶,在采樣處打開活塞,被測空氣會立即充滿瓶內,然後向瓶中加入吸收液,使其有較長的接觸時間吸收被測物質,再進行化學測定。
④替換法。取少量空氣樣品時,將采樣器(如采樣瓶、采樣管)連接到氣泵上,使比采樣器大6 ~ 10倍的空氣通過,以完全置換采樣器中原有的空氣。也可以在采樣器中充入不與被測物質發生反應的液體,如水、鹽溶液等,采樣時放出液體,采樣器中就會充滿被測空氣。
⑤靜電沈澱法。這種方法常用於氣溶膠物質的取樣。空氣樣品通過壹個電壓為65,438+0,2000 ~ 20,000伏的電場。在電場中,氣體分子電離產生的離子附著在氣溶膠粒子上,使粒子帶負電。在電場的作用下,帶電粒子沈降在收集電極上,沈積在收集電極表面的物質被洗去進行分析。這種方法采樣效率高,速度快,但不能用於有爆炸性氣體、蒸汽或粉塵的場合。
3.取樣原理
(1)采樣效率。在采樣過程中,為了獲得較高的采樣效率,需要采用合適的收集器和吸附劑,並確定合適的抽氣速度,以保證空氣中被測物質能夠完全進入收集器,被吸收或保留,同時便於下壹步的分離和測定。
(2)采樣點的選擇。應根據測定目的選擇采樣點,同時考慮被測物質的工藝流程、生產情況、理化性質和排放情況,以及當時的氣象條件。
每個采樣點必須同時平行采集兩個樣品,測量結果的差值不得超過20%,並記錄采樣時的溫度和壓力。
如果生產過程是連續的,可以在不同的時間、不同的地點取樣。如果生產是間歇的,可以在生產之前、之後和生產時測定被測物質。