壹、實驗目的
1.學習羥醛縮合反應生長碳鏈的原理和方法。
2.學會利用反應物的比例來控制反應。
二、實驗原理
兩分子帶有活性氫的醛酮在稀酸或稀堿的催化下發生分子間縮合反應，生成β-羥基醛酮，即羥基醛酮；如果提高反應溫度，水將進壹步脫水，生成α，β-不飽和醛酮，稱為羥醛縮合反應。這是合成α，β-不飽和羰基化合物的重要方法，也是有機合成中生長碳鏈的重要反應。
醛縮合分為自縮合和交叉羥醛縮合，得到α，β-不飽和羥醛酮。這個交叉羥醛縮合反應就是克萊森-施密特反應。這是合成帶有兩個官能團的芳香族化合物和帶有幾個苯環的脂肪族體系中間體的重要方法。在苯甲醛和丙酮的交叉羥醛縮合反應中，通過改變反應物的投料比可以得到兩種不同的產物。
常用催化劑:鈉、鉀、氫氧化鈣溶液或醇溶液或醇鈉或仲胺。
第三，實驗儀器和藥物
儀器:圓底燒瓶、磁力攪拌器、布氏漏鬥、吸濾瓶、錐形瓶等。
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸等。
四、實驗步驟
(1)二亞芐基丙酮的制備
在電磁攪拌下，將2.7毫升(0.025摩爾)新蒸餾的苯甲醛、0.9毫升(0.0125摩爾)丙酮、20毫升95%乙醇和25毫升10%氫氧化鈉溶液依次加入100毫升圓底燒瓶中。繼續攪拌20-30分鐘，過濾，用水洗滌固體，排水。浸泡在1毫升冰醋酸和25毫升95%乙醇的混合溶液中，洗滌，最後用水洗滌壹次，過濾。用乙醇重結晶。確定熔點。純二亞芐基丙酮為淡黃色松散片狀晶體。熔點110-111oc(113oc分解)
需要註意的事項
1.如果溶液顏色為棕紅色而非淺黃色，可加入少量活性炭脫色。
2.幹燥溫度應控制在50-60℃，以避免產品熔化或分解。
3.反應溫度不應該太高。如果溫度升高，副產物會增加，產量會降低。
4.苯甲醛和丙酮的量要準確，丙酮壹定不能過量。
(2)芐叉丙酮的制備(用於參考)
1.投料邊攪拌邊向燒杯中依次加入3.5毫升苯甲醛(新蒸餾)、6毫升丙酮和8.5毫升水。
2.邊攪拌邊滴加2ml 5% NaOH(25-30℃)。溫度不能太高。溫度過高，副產物多，收率降低。
3.滴完後，繼續攪拌30-45分鐘。
4.用1:1鹽酸中和至中性。(大約5-6滴)
5.加入少量NaCl(鹽析，增加水的比重，容易分層)
6.分離芐叉丙酮(黃色油)