（1）氣相色譜法（GC）。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上，於1952年創立的壹種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）。前者是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是壹些永久性的氣體和低沸點的化合物；後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多，故選擇性較好，應用亦廣泛。
近年來，柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展，尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善，使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好，但樣品中的幹擾物是不可避免的，所以，現代氣相色譜壹般采用選擇性檢測器，理想的檢測器當然是只對“目標”農藥響應，而對其他物質無響應。農藥幾乎都含有雜原子，而且經常是壹個分子含多個雜原子，常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同類型的農藥應采用不同的檢測器。電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）仍然是常用的檢測器。30多年來，ECD壹直是農藥殘留分析常用的檢測器，特別適用有機氯農藥的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應，因此，其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時，其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性，是測定有機磷和氨基甲酸酯等農藥的常用檢測器。原子發射檢測器（AED）是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器，自1989年開始應用於農藥殘留分析，利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農藥殘留亦有報道。
（2）高效液相色譜法（HPLC）。高效液相色譜法（HPLC）是20世紀60年代末至70年代初發展起來的壹種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展，目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上，引入了氣相色譜的理論，在技術上采用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用範圍：高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物；生物活性物質、天然產物；合成與天然高分子，涉及石油化工、食品、藥品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點（如雙吡啶除草劑）和熱不穩定（如芐脲和N－甲基氨基甲酸酯）的農藥殘留。HPLC分析農藥殘留壹般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜，選擇紫外吸收、二極管陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農藥殘留的定性和定量。
（3）色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的壹種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性、定量結果。
從Thomson制成第壹臺質譜儀，到現在已有近90年了，早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析，20世紀40年代以後開始用於有機物分析，60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀，使質譜儀的應用領域大大擴展，開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化，使其技術更加成熟，使用更加方便。80年代以後又出現了壹些新的質譜技術，如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源，以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、藥物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。
①氣相色譜—質譜聯用法（GC-MS）：用氣相色譜—質譜（GC-MS）聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取，再轉移至丙酮中，鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10，8，15μg/kg，且回收率比較高。有報道，氣相色譜—離子捕獲質譜法（GC-ITMS）多殘留檢測，可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他壹些汙染物。樣品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，質譜在EI模式下運行。當樣品中農藥的含量在20～1000μg/kg時，其回收率壹般大於80%。對絕大多數農藥來說其檢出限為1～10μg/kg。該法可用來檢測痕量農藥，適合研究汙染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法（GC-CIMS）可用來分析多種農藥的殘留，如乙酰甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。
②液相色譜—質譜聯用（HPLC-MS）：大部分農藥可用GC-MS檢測，但對極性或熱不穩定性太強的農藥（及其代謝物）不適用（如滅菌丹、利谷隆等），可采用高效液相色譜—質譜法（HPLC-MS）檢測。據統計，液相色譜可以分析的物質約占世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式接口技術可將液相色譜與質譜連接起來，已成功地用於分析壹些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對壹種用於毛細管電泳的新型電噴射接口加以改進使其適用與液質聯用，將可大大提高分析靈敏度。另外，研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高，但它是壹種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用壹般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%～123%，平均變異系數小於13%。