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氣相色譜儀

氣相色譜儀的分類和工作原理;

壹.電離檢測器

基於電離原理的氣相色譜檢測器靈敏度很高。因為常用的載氣在常溫下是優良的絕緣體,本身不導電,可以觀察到極少數帶電粒子引起的電導增加。通過各種方法將待檢測的成分離子化是這種檢測器功能的基礎。這些離子形成離子流產生電信號,經放大器放大後,再由記錄儀記錄電壓隨時間的變化,從而得到色譜流出曲線。

1,氫火焰離子檢測器(FID)

這種檢測器的離子是有機化合物在氫氣-空氣的擴散火焰中燃燒產生的其特點是只對含碳有機化合物有明顯的響應,而對於火焰中的非烴類、惰性氣體或難以電離或不能電離的物質,信號很低或無信號,如壹些氮氧化物(no、N2O等。)、壹些無機氣體(SO2、NH3等。)、CO2、CS2和H2O等。甲酸由於其高氧化態而難以在火焰中形成離子,並且不會產生顯著的信號。

FID中產生特定離子的機理比較復雜,壹般認為有兩個步驟比較重要:壹是缺氧條件下自由基的形成;然後是由被激發的原子或分子氧引起的有機自由基的電離。

2.熱電離檢測器(TID)

也稱為氮磷檢測器(NPD)。它的結構類似於FID,只是塗有堿金屬鹽(如矽酸鈉或矽酸銣)的陶瓷珠放在燃燒的氫火焰和收集氣體之間。當樣品蒸汽和氫氣流過堿金屬鹽的表面時,含N和P的化合物將從被氫氣還原的堿金屬蒸汽中獲得電子並電離。失去電子的堿金屬形成鹽,然後沈積在陶瓷珠的表面。

這種堿金屬陶瓷球充當電子轉移反應的催化劑。由於其對氮、磷化合物的高響應性,已被廣泛應用於農藥、食品、香料和臨床醫學等諸多領域。

3.光電離檢測器

這是壹種無損檢測器,通過光子的激發,使載氣中的樣品分子電離,產生信號。10.2eV光源應用最廣,可以電離大部分分子。永久氣體、碳數少於5的碳氫化合物、甲醇、乙腈和各種氯甲烷除外。

4.電子俘獲檢測器

它以放射性同位素為放射源,轟擊載氣產生正離子和自由電子。在外加電場的作用下,電子向正極移動,形成壹定的離子流,稱為基流。

當載氣帶少量電負性成分(含鹵素、硫、磷、氰基等化合物)進入時。),這些親電組分會俘獲電子形成負離子,使基流下降,從而產生檢測信號;產生的負離子和載氣正離子復合成中性化合物。

這種探測器廣泛用於測定環境中的農藥、除草劑、工業化學品、生物液體中的藥物和其他生物活性化合物以及高層大氣中的揮發性有機化合物的變化。

二、整體性能檢測器

最重要的整體物理性質檢測器,也是為氣相色譜開發的第壹個常規檢測器,是熱導檢測器(TCD),也稱為熱線檢測器(HWD),它是壹種非破壞性的濃度檢測器。

其原理是利用待測組分與載氣的導熱系數的差異來檢測組分的濃度變化。由於其結構簡單,性能穩定,通用性好,線性範圍寬,所以應用廣泛。

第三,光學探測器

光學檢測器是壹種利用火焰作為原子發射源,通過分光光度法測定元素的技術。

1.火焰光度檢測器

火焰光度檢測器利用氫擴散火焰,先通過燃燒分解從色譜柱流出的含有P和S的化合物分子,這些分子稱為碎片,然後將這些碎片激發到高能級。這些受激分子隨後返回基態,並發出特征譜帶。發射的光穿過通帶中心在392納米(硫)或526納米(磷)的濾光器,其強度由光電倍增管測量。

2.熱能分析儀(TEA)

TEA是測定亞硝胺的選擇性檢測器。測定原理是在275 ~ 300℃下催化裂解反應使亞硝酰基斷裂,然後通過冷阱冷凝幹擾有機揮發物,再進入真空室,其中也連續通入臭氧。

四、電化學檢測器

電化學檢測器的壹般方法是將壹種氣體樣品分解成低分子量的電化學活性碎片,然後將其溶解在相應的支持溶液中,測量其電導變化。這種探測器包括霍爾電導探測器和微庫侖探測器。

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