取供試品，混勻（如為較大晶體，應先搗碎使成2mm以下小粒），取約1g或各品種項下規定的重量，置與供試品相同條件下幹燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，除另有規定外，在105℃幹燥至恒重。由減失的重量和取樣量算供試品的幹燥失重。
壹取供試品平鋪於扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm。精密稱定，置烘箱，瓶蓋取下，置稱量瓶旁，幹燥3～5小時（壹般情況）；取出時，須將稱量瓶蓋好，移置幹燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度下幹燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過3mm為止。
供試品如未達到規定的幹燥溫度即融化時，應將供試品在低於熔點5～10℃溫度下幹燥至大部分水分除去後，再按規定條件幹燥。
二當用減壓幹燥器（通常為室溫）或恒溫減壓幹燥器（溫度應按各品種項下的規定設置）時，除另有規定外，壓力應在2.67kPa（20mmHg）以下。幹燥器中常用幹燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣、矽膠；恒溫減壓幹燥器中常用的幹燥劑五氧化二磷。幹燥劑應及時更換。
初次使用新的幹燥器，應先將外部用較厚的布包好，再進行減壓，減壓幹燥器開蓋時，因箱內壓力小於外部，必須先將活塞旋開，使空氣進入後才能開蓋，但活塞應能緩緩旋開，以免形成氣流，吹散供試品。凡用減壓幹燥法，宜先用玻璃蓋稱量瓶，如用雙層玻璃蓋稱量瓶，減壓時稱量瓶蓋切勿放入幹燥器，應放入另壹普通幹燥器內。當用減壓恒溫幹燥器，供試品應置於臨近溫度計部位，以避免影響溫度不均勻造成的誤差。幹燥失重測定，往往幾個供試品同時進行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼記號，瓶與瓶蓋編號壹致，稱量瓶放入幹燥箱的位置，取出冷卻、稱重的順序，應先後壹致，則較易獲得恒重。
註：參照2010年藥典壹部，附錄Ⅸ G 幹燥失重測定法。
藥典沒具體說明烘幹時間。需根據實際情況及經驗積累。