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實驗25 BZ化學振蕩反應
目的要求
1了解別洛烏索夫-紮波廷斯基反應(簡稱BZ反應)的基本原理和研究化學振蕩反應的方法。
2.掌握在硫酸介質中，鈰離子作催化劑時，溴酸根氧化丙二酸體系的基本原理。
3.了解化學振蕩反應的電位測量方法。
實驗原理
某些自催化反應可能使反應體系中某些物質的濃度隨時間(或空間)發生周期性變化，這種反應稱為化學振蕩反應。
最著名的化學振蕩反應是由別洛烏索夫在1959年首先觀察到的，隨後紮波廷斯基繼續他對這壹反應的研究。他們報道了用鈰離子作催化劑時，檸檬酸被HBrO3 _ 3氧化，後來又發現了許多類似的溴酸鹽反應，稱為B-Z振蕩反應。例如，在溶有硫酸鈰的酸性溶液中，溴酸鉀氧化丙二酸就是典型的B-Z振蕩反應。
1972年，Fiel、Koros、Noyes等人通過實驗對上述振蕩反應進行了深入研究，提出了FKN機理。該反應包括三個主要過程:
流程a(1)br-+bro 3-+2h+→hbro 2+hbro
(2) Br-+HBrO2+H+ → 2HBrO
工藝b (3) hbro2+bro3-+h+→ 2bro2。+H2O
(4)布羅2。+Ce3++H+ → HBrO2+Ce4+
(5) 2HBrO2 → BrO3-+H++HBrO
工藝C(6)4c E4 ++ BRCH(COOH)2+H2O+溴化氫-4 ce 3 ++ 3 CO2+6H+
在工藝A中，Br-被消耗產生HBrO2，HBrO 2可以進壹步反應，HBrO是中間產物。
過程B是壹個自催化過程。Br-消耗到壹定程度後，HBrO2按式(3)和式(4)反應，反應不斷加速。同時，Ce3+被氧化成Ce4+。HBrO2的累積也受公式(5)的限制。
過程C是丙二酸溴化成BrCH(COOH)2，BrCH(COOH)2與Ce4+反應生成Br-，Br-將Ce4+還原成Ce3+。
過程C對於化學振蕩非常重要。如果只有A和B，那就是壹般的自催化反應，壹次完成。正是C的存在，以丙二酸為代價，Br-和Ce3+被回收，反應可以重新開始，形成周期性振蕩。
這個系統的總反應是:
2H ++ 2 bro-3+3 CH2(COOH)2·2 brch(COOH)2+3 CO2+4H2O
振蕩的控制離子是Br-。
從上面可以看出，化學振蕩需要滿足三個條件:
1.反應必須遠離平衡狀態。化學振蕩只有在遠離平衡且具有很大程度的不可逆性時才會發生。在封閉系統中，振蕩是衰減的，在開放系統中，可以持續振蕩很長時間。
2.反應過程應該包括自動催化步驟。產物可以加速反應，因為它是自催化反應，例如工藝a中的產物HBrO2也是反應物。
3.系統必須有兩個穩態，即雙穩態。
化學振蕩體系的振蕩現象可以通過多種方法觀察，如觀察溶液顏色的變化，測量吸光度隨時間的變化，測量電位隨時間的變化等等。
本實驗通過測量離子選擇電極上的電位(U)隨時間(T)的U-T曲線，觀察到了B-Z反應的振蕩現象(見圖2-25-1)，還測量了不同溫度對振蕩反應的影響。根據U-T曲線得出誘導期(T誘導)和振蕩期(t1振動，t2振動，…)。
根據文獻中的方法、依據和公式，計算了表觀活化能e-誘導和e-振動
圖2-25-1 U-t圖
儀器試劑
超級恒溫器1臺；1磁力攪拌器；1記錄儀；或壹套計算機采集系統；恒溫反應器(50毫升，1)。
丙二酸；溴酸鉀；硫酸鈰銨；濃硫酸
實驗步驟
1.準備溶液
準備0.45 mol？Dm-3丙二酸溶液100mL，0.25 mol？Dm-3溴酸鉀溶液100mL，3.00 mol？Dm-3硫酸溶液100mL，4×10-3 mol？100毫升硫酸高鈰銨溶液dm-3。
2.根據圖2-25-2連接儀器，打開超級恒溫器，調節溫度至(25.0±0.1)℃。
3.將配制好的丙二酸溶液10mL、溴酸鉀溶液10mL、硫酸溶液10mL加入恒溫反應器中，恒溫10min後加入硫酸高鈰銨溶液。
圖2-25-2實驗裝置
10mL，觀察溶液的顏色變化，記錄相應的電位-時間曲線。
4.用上述方法將溫度改為30℃，35℃，40℃，45℃，50℃，重復上述實驗。
需要註意的事項
實驗所用試劑均需要用無Cl-的去離子水配制，甘汞電極不能直接作為參比電極。如果用217甘汞電極，應該用1 mol嗎？Dm-3H2SO4可用作液體連接，可使用硫酸亞汞參比電極或雙鹽橋甘汞電極。外套中充滿飽和的KNO3 _ 3溶液，因為其中含有的Cl-會抑制振蕩的發生和持續。
準備4×10-3 mol？Dm-3硫酸高鈰銨溶液，必須在0.20 mol？Dm-3硫酸介質，防止水解和渾濁。
實驗中溴酸鉀試劑純度高，所用的反應容器必須清洗幹凈，磁力攪拌器中轉子的位置和速度必須控制。
數據處理
1.誘導期以及第壹和第二振蕩期由U-t曲線獲得。
2.根據T誘發振動、t1振動、t2振動和T的數據，畫出ln(1/t誘發)-1/T和ln(1/t1振動)-1/T，計算直線的表觀斜率。
對試題的思考
影響誘導期和振蕩期的主要因素有哪些？
討論
1.這個實驗是在封閉系統中進行的，所以振蕩波是逐漸衰減的。如果在開放系統中進行實驗，振蕩波可以繼續，周期和振幅不變。
這個實驗也可以通過更換體系中的組分來實現，如用焦性沒食子酸代替丙二酸，用各種氨基酸代替有機酸，如用碘酸鹽和氯酸鹽代替溴酸鹽，用錳離子、亞鐵鄰菲羅啉離子或鉻離子代替鈰離子等。，都可以振蕩，只是振蕩波形、誘導期、振蕩周期、振幅會發生變化。
2.振蕩體系有多種類型，包括化學振蕩、液膜振蕩、生物振蕩和萃取振蕩。當表面活性劑自發擴散越過油水界面時，往往伴隨著液膜(界面)物理性質的周期性變化，這種變化稱為液膜振蕩。此外，在溶劑萃取體系中也發現了振蕩現象。生物振蕩在生物體中非常普遍。例如，在代謝中起重要作用的酶促降解反應中，許多中間化合物和酶的濃度隨時間周期性變化。生物振蕩也包括微生物振蕩。