儀器和藥品
1.設備 錐形燒瓶（100mL，幹）、圓底三頸瓶（250mL）、玻璃管、橡膠管、100°C 溫度計、磁力攪拌器、磁力攪拌器、量筒（20mL，幹）、滴液漏鬥（50mL、100℃溫度計、分液漏鬥（100mL）、空氣冷凝蒸餾裝置、石棉、大燒杯、鐵架臺、鐵環、加熱裝置、石棉網。
2.藥品 苯、濃硝酸、濃硫酸、5%氫氧化鈉溶液、無水氯化鈣。
實驗方法
I.硝基苯的制備
在100mL錐形瓶中，加入18mL濃硝酸②，緩慢加入20mL濃硫酸，使混合酸在冷卻振蕩下備用。
在250mL圓底三頸燒瓶中放入18mL苯和磁力攪拌器，三頸燒瓶中分別安裝溫度計（水銀球伸入液面）、滴液漏鬥和冷凝管，冷凝管上端接壹橡皮管並放入水槽中。開啟磁力攪拌器攪拌，從滴液漏鬥滴入上述配制好的冷酸混合物。控制滴速，使反應溫度保持在 50 ～ 55℃之間，不要超過 60℃③，必要時用冷水降溫。滴定過程約需 1 小時，滴定後繼續攪拌 15 分鐘。
II.硝基苯的分離和純化
將反應混合物在冷水浴中冷卻，然後轉移到 100 mL 的分液漏鬥中。釋放下層（混合酸），小心地將其倒入通風櫥中的排水口，並立即用大量水沖洗。有機層依次用等體積（約 20 毫升）的水、5% 氫氧化鈉溶液和水洗滌。4 將硝基苯轉移到裝有 2g 無水氯化鈣的 50 毫升錐形瓶中，旋轉並搖動直到渾濁消失。
將幹燥的硝基苯過濾到 50mL 幹燥圓底燒瓶中，連接到空氣冷凝管上，在石棉網上加熱蒸餾⑤，收集 205-210°C 的餾分，得到約 18g 的硝基苯。
純硝基苯為淡黃色透明液體，沸點為 210.8℃，=1.5562。
註
①硝基化合物對人體毒性較大，吸入硝基化合物對人體影響較大。硝基化合物對人體毒性較大，吸入蒸氣或皮膚接觸吸收均會引起中毒！因此，在處理硝基苯或其他硝基化合物時，必須小心謹慎。如果不慎觸及皮膚，應立即用少量乙醇擦洗，然後用肥皂和溫水清洗。
②壹般工業濃硝酸的相對密度為 1.52，用這種酸反應，很容易得到較多的二硝基苯。為此可用 3.3mL 水、20mL 濃硫酸和 18mL 工業濃硝酸組成的混合酸進行硝化。
③硝化反應是放熱反應，溫度如果超過60℃，就有較多的二硝基苯生成，同時也有部分硝酸和苯揮發逸出。
④洗滌硝基苯時，特別是用氫氧化鈉溶液洗滌時，不要用力搖晃，否則會使產品乳化而難以分層。此時，可加入固體氯化鈣或氯化鈉飽和，或加入幾滴酒精，靜置片刻，即可分層。
5.高沸點的蒸氣容易凝結在蒸餾頭部位而不能蒸餾出來，所以應在蒸餾頭周圍加石棉保溫層，以使蒸餾順利進行。另外，由於燒瓶中殘留的二硝基苯在高溫下易發生劇烈分解，所以蒸餾時不宜蒸幹或使蒸餾溫度超過 214℃。
最後洗去無機鹽等雜質，蒸餾除去少量殘渣。