1.熟悉分光光度法測定鐵的原理和方法。
通過測定鐵的條件實驗,掌握分光光度法測定鐵的條件和擬定方案的方法。3.掌握標準曲線法的定量分析原理。
4.掌握分光光度計的使用。
二、實驗原理
鄰菲羅啉是測定微量鐵的良好顯色劑,在pH2~9的溶液中,它能與Fe2+形成穩定的紅色絡合物。紅色絡合物的最大吸收峰在波長510nm處,濃度與吸光度的關系符合比爾定律,適用於微量測定。鐵為三價時,可用鹽酸羥胺還原,反應式如下。
2Fe3+2NH,OH HCl-2fe 2 ++ Nzt+4H ++ 2H,O+2Cl
適合顯色反應的pH值很寬(2~9),酸度過高(
儀器:UV-5100紫外可見分光光度計;移液管10,25毫升;量筒5,500mL50和250毫升容量瓶;移液管1,5,10毫升;PHS-3B型酸度計。
試劑:硫酸亞鐵2.12h;O(A.R),鐵標準溶液(cFe * = 10u g/mL);10%鹽酸羥胺水溶液(新制劑使用);0.1%和0.02%(0.001mol/L)鄰菲羅啉水溶液(新制劑使用);1 moI/L NaAc緩沖溶液;0.1摩爾/升鹽酸溶液;0.1摩爾氫氧化鈉溶液;多種pH試紙和不同範圍的精確pH值。
四、實驗步驟
1.繪制吸收曲線
用移液管準確吸取0.00 ml和5.00mL 10ug/mL鐵標準溶液於50 mL容量瓶中,依次分別加入1 mL10%鹽酸羥胺溶液、5.00 mL NaAc溶液和5 mL。
0.1%鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。靜置65438±00分鐘,以不含鐵的試劑空白溶液為對照溶液,在450 ~ 500nm和520 ~ 570am不同波長下,間隔65438±00n m,在500 ~ 520nm間隔2nm測量吸光度。然後以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制吸收曲線,在吸收曲線上選取最大吸收波長作為測量波長。
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宋老師的課
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密切註意
鄰菲羅啉分光光度法測定鐵
宋老師的課
2021-10-14 01:23
密切註意
壹、實驗目的
1.熟悉分光光度法測定鐵的原理和方法。
通過測定鐵的條件實驗,掌握分光光度法測定鐵的條件和擬定方案的方法。3.掌握標準曲線法的定量分析原理。
4.掌握分光光度計的使用。
二、實驗原理
鄰菲羅啉是測定微量鐵的良好顯色劑,在pH2~9的溶液中,它能與Fe2+形成穩定的紅色絡合物。紅色絡合物的最大吸收峰在波長510nm處,濃度與吸光度的關系符合比爾定律,適用於微量測定。鐵為三價時,可用鹽酸羥胺還原,反應式如下。
2Fe3+2NH,OH HCl-2fe 2 ++ Nzt+4H ++ 2H,O+2Cl
適合顯色反應的pH值很寬(2~9),酸度過高(
儀器:UV-5100紫外可見分光光度計;移液管10,25毫升;量筒5,500mL50和250毫升容量瓶;移液管1,5,10毫升;PHS-3B型酸度計。
試劑:硫酸亞鐵2.12h;O(A.R),鐵標準溶液(cFe * = 10u g/mL);10%鹽酸羥胺水溶液(新制劑使用);0.1%和0.02%(0.001mol/L)鄰菲羅啉水溶液(新制劑使用);1 moI/L NaAc緩沖溶液;0.1摩爾/升鹽酸溶液;0.1摩爾氫氧化鈉溶液;多種pH試紙和不同範圍的精確pH值。
四、實驗步驟
1.繪制吸收曲線
用移液管準確吸取0.00 ml和5.00mL 10ug/mL鐵標準溶液於50 mL容量瓶中,依次分別加入1 mL10%鹽酸羥胺溶液、5.00 mL NaAc溶液和5 mL。
0.1%鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。靜置65438±00分鐘,以不含鐵的試劑空白溶液為對照溶液,在450 ~ 500nm和520 ~ 570am不同波長下,間隔65438±00n m,500 ~ 520nm間隔2nm測量吸光度。然後以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制吸收曲線,在吸收曲線上選取最大吸收波長作為測量波長。
2.鐵含量測定標準曲線的繪制
準確吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00毫升10微克/毫升鐵標準溶液於八個50毫升容量瓶中,分別加入1毫升10%。靜置10分鐘,取不含鐵的試劑空白溶液作為參比溶液,在分光光度計上選定波長511nm處測定各溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標,相應吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
3.水樣中微量鐵的測定
準確吸取5.0mL(或適量)澄清水樣,置於50 mL容量瓶中,按上述方法配制標準曲。
用線性法配制溶液,並測定其吸光度。最後,根據水樣的吸光度;在標準曲線上找出
水樣中鐵的含量。
1.在顯色前向Fe3+標準溶液中加入鹽酸羥胺的目的是將Fe3+還原為Fe+,使其與菲完全相容。
羅琳的反應。
2.在顯色過程中,每加入壹種試劑,搖勻。
3.添加試劑的順序不能改變。
4.試驗的實驗條件和工作曲線的測定應保持-中性,最好同時顯色和測定。