表 1 化合物 3a-3g 的合成結果
這種裝置需要特殊的吹制，但吹制難度不大，壹般的玻璃儀器廠都能做。需要提醒的是，在吹制的時候，支管的通道壹定要做得大壹些，使蒸汽更加暢通。同時，如能在生產過程中將儀器上、下接口銑成標準的磨口，使之與實驗室中常用的蒸餾燒瓶、冷凝管等銑口儀器相配套，那麽該儀器在實驗室中的使用就變得相當方便了。
（河北大學化學與環境科學學院，河北 保定 071002）
摘要：在超聲波輻射下，苯甲醛和苯乙酮在氫氧化鈉的催化反應下，於25-30℃反應30-35 min，苯甲酮的收率為87%。這是壹個適合本科生的聲化學實驗。關鍵詞：苯基亞甲基苯乙酮；合成；聲化學實驗 C.I.C.：Q787 文獻標識碼：B 文章編號：1006-7167(2003)01-0050-02利用超聲輻照改進苯甲酰苯乙酮的合成王振華，李吉太*，楊文誌，孫漢文(河北大學化學與環境科學學院，保定071002)摘要：苯醛縮合是化學工藝發展中的壹個重要環節。在氫氧化oldiumhydroxider催化下，苯二醛與苯乙酮在25～30℃、30～35min內縮合生成苯並氮雜環酮，收率為87%。Itisanorganicsynthesissonochemistryexperimentforundergraduates.Keywords:benzalacetophenone,synthesis,sonochemistryexperiment
自20世紀80年代以來，隨著超聲化學的發展，超聲輻射（U.S.）在有機合成中的應用方興未艾，在氧化、還原、取代、縮合、水解等方面得到了廣泛的應用，幾乎涉及有機反應的所有領域[1-3]。世界上第壹本將超聲化學應用於有機合成的專著《合成有機超聲化學》於 1998 年出版[4]。大量文獻報道和許多實驗表明，超聲輻射可以改善反應條件，加快反應速度，提高反應產率[5,6]。鑒於超聲波輻射的特點，我們嘗試將超聲波輻射技術引入本科生有機化學實驗中，以改進苯亞甲基苯乙酮（1）的合成，使學生了解這壹交叉學科的背景，掌握利用超聲波實施有機反應的具體操作，並對超聲波輻射技術對農藥、醫藥等精細化學品的有機合成產生的變化有更深入的理解。C6H5CHO+CH3CCC6H5NaOH(10%),EtOHU.S.25～30℃CHC6H5CCOC6H5H(1)文獻[7]中，苯甲醛與苯乙酮在 10%氫氧化鈉溶液催化下縮合合成苯亞甲基苯乙酮。為了使反應順利進行並控制苯甲醛的滴定速率，反應通常在配有攪拌器、溫度計和滴液漏鬥的三頸燒瓶中進行。從滴加苯甲醛到加入結晶物，反應時間為 1.5-2.0 小時，並繼續攪拌直至反應瓶中出現結晶物，產率為 67-72%。在超聲波照射下，只要將藥品和催化劑依次加入錐形瓶中，放入超聲波清洗器中，超聲波照射 35 分鐘，反應瓶中就會有晶體析出。用冷乙醇洗滌後，晶體結晶良好，熔點為 56-57℃。學生實驗的平均產率為 87%。在實驗的安排上，為了能讓學生及時比較經典法與超聲波法的效果，我們要求兩名學生、兩名****，用經典法操作裝置儀器、添加藥品，待按要求將苯甲醛完全滴入三頸瓶中繼續攪拌反應0.5h後，再開始超聲波法實驗。實際效果是在超聲波照射下反應結束後，經典法的反應仍在繼續。學生明顯感覺到超聲波輻射加快了反應速度，縮短了反應時間，而且操作簡單，裝置簡便。在超聲波的作用下，用作催化劑的氫氧化鈉的用量比傳統方法減少了 1/2 ，用氫氧化鉀代替氫氧化鈉作催化劑也達到了同樣的效果。值得壹提的是，如果堿的用量過大，反應中會生成大量聚合物，相應縮合物的產率也會降低。通過合成苯亞甲基苯乙酮，對比經典方法和超聲波輻射法，可以明顯觀察到超聲波輻射法不僅裝置簡單、操作方便、反應速度快、產率高，而且催化劑用量較少。