在註射過程中，註射閥必須非常幹凈，否則無法獲得更好的效果。進樣閥切換到進樣位置(inject)後，應在此位置保持壹段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣既能保證高精度，又不需要沖洗樣品定量管。這種由色譜儀控制的洗滌明顯優於人工洗滌。註:清洗所需的流動相體積至少是進樣體積的10倍。例如，取20μL樣品於100μL樣品測量管中，流動相流速為1mL/min，則需要在進樣位置至少保持12s，即20μL×10/1000μlmin-65438+。當樣品定量管被完全沖洗後，可將旋轉手柄轉回到取樣位置(裝載)，或者保持在取樣位置，直到下壹次取樣。切換回采樣位置時，將樣品註射針或微量樣品註射針從進樣閥中拔出。為了防止交叉汙染，沒有必要在每次進樣後沖洗進樣閥的進樣針入口。註射閥按照專利設計直接與註射孔相連，這樣註射針頭的前端就可以直接連接到樣品定量管的末端，不會有其他的樣品殘留空間。這樣，在下壹次進樣期間，上壹次的殘留樣品將不會進入樣品定量管。但在插入或拔出註射針的過程中，會有微量樣本沈積在針的密封區域。精確測定表明該殘基為1nL ~ 10nL。這表明當註入20μL樣品時，會有0.005% ~ 0.05%殘留。每次註射後，可通過沖洗註射針入口來清除這些殘留物。沖洗註射針入口的過程如下:將流動相的流速設置為0.1mL/min ~ 1mL/min，將註射針入口沖洗頭(Rheodyne零件號7125-054)連接到相對較大的註射器上，僅在註射位置用大量流動相清洗註射針入口。這樣，進入進樣閥的液體繞過樣品定量管，從樣品溢流管的5#口排出。此過程可徹底清潔註射針入口、導管、註射針入口管和註射針密封圈。然而，使用插入註射器的清洗方法不能完全清洗上述部件的表面。當進樣針插入進樣位置的進樣針入口時，針頭將進樣針密封圈(上次清洗進樣針入口管留下的)中的少量樣品液推入樣品定量管。當樣品液的組成與所用流動相的組成不同時，采用部分填充定量管的進樣方法，在高靈敏的檢測器上可能會出現奇怪的峰。所以最好用流動相清洗註射針。如果已經發現嚴重的交叉汙染，請檢查是否由以下原因引起:ⅰ。使用的註射針頭長度不夠(針頭長度至少要5cm)，註射針頭末端無法到達定子表面。二。註射針沒有完全插入註射針入口。三。註射針入口中的汙染物或註射針密封件磨損的碎片會阻止註射針的末端接觸定子表面。當插入或拔出註射針時，清潔註射針或稀釋該區域被汙染的樣品，同時註射針入口和樣品溢流5#口充滿流體，從而防止空氣進入樣品管。
上一篇:考藥監局的公務員需要什麽條件？下一篇:食品工廠設計的目錄