中國藥典2000版重金屬檢測方法

重金屬檢驗方法重金屬是指在實驗條件下，能與硫代乙酰胺或硫化鈉反應顯色的金屬雜質。鉛標準溶液的制備稱取0.160g硝酸鉛，置於1000ml容量瓶中，加入5ml硝酸和50ml水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻作為儲備溶液。使用前，準確量取10ml儲備液，置於100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得(每1ml相當於10μg Pb)。用於制備和儲存的玻璃容器不得含鉛。除第壹種方法另有規定外，取兩支25ml納氏比色管，在A管中加入壹定量的標準鉛溶液和2 ml乙酸鹽緩沖液(pH 3.5)，然後加水或藥品項下規定的溶劑稀釋至25ml，在B管中加入藥品項下規定方法制成的供試品溶液25ml；若試液顯色，可在A管中滴入少量稀焦糖溶液或其他無幹擾顯色的溶液，使其與B管壹致；然後在A管和B管中分別加入2ml硫代乙酰胺試液，搖勻，靜置2min，壹起放在白紙上，從上到下看。試管B中的顏色不應比試管A中的顏色深..若將稀釋的焦糖色溶液滴入A管中仍不能使顏色壹致，則取兩倍於本藥品項下規定的供試品和溶液，加水或本藥品項下規定的溶劑使其為30ml，將溶液分成兩份，加水或本藥品項下規定的溶劑稀釋至25ml在B管中；向試管中加入2ml硫代乙酰胺試液，搖勻，靜置2min，然後用濾膜(孔徑3μm)過濾。然後在試管中加入壹定量的標準鉛溶液，加水或本藥品項下規定的溶劑，使其成為25ml。然後分別向B管中加入2ml硫代乙酰胺試液，向A管中加入2ml水，按上述方法進行比較。若供試品中含有鐵鹽，影響重金屬的檢查，可在本藥品項下按規定方法制備的供試品溶液中加入0.5 ~ 1.0g抗壞血酸，在對照溶液中加入等量抗壞血酸，再按上述方法進行檢查。配制供試品溶液時，若所用鹽酸超過65，438+0.0ml(或相當於65，438+0.0ml的稀鹽酸)，氨試液超過2ml，或加入其他試劑處理，除另有規定外，應從對照溶液中取等量試劑置於瓷盤中蒸發，再加入2ml醋酸緩沖液(pH 3.5)和65，438+05ml水。第二種方法，除非另有規定，取灼燒殘渣下剩余的殘渣，加入0.5ml硝酸，幹燥至氮氧化物蒸氣完全除去(或取壹定量樣品，緩慢灼燒至完全碳化，冷卻，加入0.5 ~ 1.0 ml硫酸使其剛好濕潤，低溫加熱至硫酸完全除去，再加入0.5ml硝酸，幹燥至氮氧化物蒸氣完全除去。放冷，加入2ml鹽酸，置水浴上幹燥，加入15ml水，滴加氨試液至酚酞指示液呈中性，再加入2ml乙酸鹽緩沖溶液(pH 3.5)，微熱溶解，轉移至納氏比色管中，加水稀釋至25ml；另取制備試液的試劑，置於瓷盤中，蒸幹，加入2ml乙酸鹽緩沖溶液(pH 3.5)和15ml水，微熱溶解，轉移至納氏比色管中，加入壹定量的標準鉛溶液，用水稀釋至25ml；按照上述第壹種方法檢查，就可以得到了。第三種方法，除另有規定外，取供試品適量，加入氫氧化鈉試液5ml和水20ml使其溶解，置於納氏比色管中，加入硫化鈉試液5滴，搖勻。與壹定量的標準鉛溶液相比，同樣處理後的顏色不得更深。第四種方法儀器裝置的過濾器由帶螺紋的可密封的上下兩部分以及墊圈、濾膜和尼龍墊網組成。如圖所示。a為過濾器上蓋部分，入口應緊密連接50ml註射器；b是連接體；c是墊圈(外徑10mm，內徑6mm)；d是濾膜，直徑10mm，孔徑3.0μm，使用前在水中浸泡24小時以上；e為尼龍墊網(孔徑不限)，直徑10mm；；f是過濾器的下部，出口處套壹根合適的橡膠管。標準鉛斑的制備準確量取壹定量的標準鉛溶液，置於小燒杯中，用水或本藥品項下規定的溶劑稀釋至10ml，加入2 ml乙酸鹽緩沖溶液(pH 3.5)和1.0ml硫代乙酰胺試液，搖勻，靜置10分鐘，並以50ml註射器轉移至上述濾器中壓濾(濾速約為每分鐘)檢驗方法:取每種藥物項下按規定方法配制的供試品溶液10ml，照標準鉛斑的配制，從“加入2 ml醋酸緩沖液(pH 3.5)”開始，依法操作，生成的斑點與標準鉛斑比較，不得更深。如果試液有顏色或混濁，應使用濾膜進行預過濾。如果濾膜上有汙染，應更換濾膜並再次過濾，直到濾膜不再染色。然後取10ml濾液，按標準鉛斑配制，從“加入2 ml醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)”開始依法操作，按上述檢驗方法進行比較。