1.裝配實驗裝置（試管內的導管稍伸出膠塞即可，便於氣體導出）,檢查裝置的氣密性。
2.將藥品平鋪在試管底部，管口放壹小團棉花（防止熱的氧氣流把高錳酸鉀粉末吹入導管），用帶導管的單孔橡皮塞塞緊試管口。
3.將試管固定在鐵架臺上。（①註意試管口要略向下傾斜，防止藥品中的濕存的水分受熱後變成水蒸氣，到管口遇冷成水流回試管底部，使試管炸裂；②鐵架臺鐵夾要夾在試管的中上部，即大約離管口1/3處）
4.點燃酒精燈，加熱試管。（加熱時先使試管均勻受熱，然後酒精燈外焰要對準藥品所在部位加熱。）
5.當導管口有連續均勻的氣泡放出時開始收集。（①在加熱前就應把集氣瓶充滿水後倒放入水槽中等待收集；②開始有氣泡不要就收集，否則收集的氣體中混有空氣；③當集氣瓶口有大量氣泡溢出時，證明已滿。）
6.收集完畢，將導管移出水面。
7.熄滅酒精燈，停止加熱。
1、 利用固體加熱制取氧氣，試管口為什麽要略向下傾斜？
答：目的是防止加熱時藥品所含的水分變成水蒸汽，到試管口冷凝成水滴到流，使試管炸裂。
3、實驗前，為什麽要先給試管預熱？
答：為了使試管底部均勻受熱，防止破裂。
4、伸入試管中的導氣管為什麽剛剛露出橡皮塞即可呢？
答：導氣管赤長，不利於氣體導出。
5、加熱高錳酸鉀制取氧氣，試管口為什麽要放壹團棉花？
答：防止加熱時，高錳酸鉀顆粒隨氣流進入導氣管。
6、加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物制氧氣，試管口為何不放壹團棉花？
答：氯酸鉀是壹種強氧化劑，加熱時不能混入易燃物質，否則會引起爆炸。
7、用排水法收集氧氣剛開始出現氣泡時，為什麽不能立即收集？
答：剛開始出現的氣泡中，混有空氣，此時氧氣不純凈。
8、實驗完畢為什麽先把導氣管從水槽中移出，然後熄滅酒精燈呢？
答：如果先熄滅酒精燈，試管中的溫度降低，壓強減小，水沿著導氣管進入試管，使試管炸裂。
9、檢驗氧氣為什麽用帶火星的木條以及檢驗氧氣時要伸入瓶內，驗滿時卻放在瓶口呢？
答：氧氣具有支持燃燒的化學性質，能使帶火星的木條復燃，所以用帶火星的木條檢驗；檢驗氧氣時伸入瓶內是因為集氣瓶內不壹定盛滿氧氣；驗滿時只有放在瓶口，觀察木條是否復燃才能確定是否收集滿。
10、如果用高錳酸鉀和氯酸鉀混合加熱制氧氣，能否加快氯酸鉀的分解速率？
答：能！高錳酸鉀在加熱過程中，分解後的產物中的二氧化錳，可以加為氯酸鉀分解的催化劑。
11、用高錳酸鉀和氯酸鉀混合加熱制氧氣，高錳酸鉀是催化劑嗎？
答：不是！催化劑包括三個條件：壹變，二不變。即改變化學反應的速率；本身的質量不變；化學性質不變。高錳酸鉀化學性質發生改變，生成了新物質，因此它不是該反應的催化劑，只有高錳酸鉀在較低的溫度下首先分解，生成的二氧化錳起了催化作用。
12、怎樣記憶制取氧氣七步驟？
答：可以用要點記憶法，每項只記壹個字。即查（檢查裝置的氣密性）、裝（裝入藥品）、定（固定在鐵架臺上）、點（點燃酒精燈加熱）、收（等氣泡均勻連續出現時收集氣體）、移（實驗完畢先從水槽中移出導氣管）、熄（最後熄滅酒精燈）。查、裝、定、點、收、移、熄，這話聽起來像“茶莊定點收利息”，用諧音記憶法，比較容易記住。
雙氧水（過氧化氫）制取氧氣
a. 實驗原理：過氧化氫（H2O2） ————→ 水（H2O） + 氧氣（O2）
b. 註意事項：
a). 分液漏鬥可以用長頸漏鬥代替，但其下端應該深入液面以下，防止生成的氣體從長頸漏鬥中逸出；
b). 導管只需略微伸入試管塞
c). 氣密性檢查：用止水夾關閉，打開分液漏鬥活塞，向漏鬥中加入水，水面不持續下降，就說明氣密性良好。
d). 裝藥品時，先裝固體後裝液體
e). 該裝置的優點：可以控制反應的開始與結束，可以隨時添加液體。
總結：若固體（或固體+固體）加熱生成氣體，選用高錳酸鉀制氧氣裝置；
若固體+液體常溫下制取氣體，選用雙氧水制取氧氣裝置。
催化劑：在化學反應中能改變其他物質的反應速率，但本身的化學性質和質量在反應前後沒有發生變化的物質。