卡爾費休,也稱為微量水分分析儀,基於原始的本生燈反應進行滴定:
後來修改為最終方程:
該反應滴定碘反應所需的卡爾費休劑量,直到樣品中的所有水用完,此時指示劑檢測到過量的碘。在碘氧化烷基亞硫酸酯中間體的過程中,水被消耗掉,並且該反應對pH敏感..
卡爾費休滴定可通過容量法或電量法進行。在容量法中,通過機械方式將碘添加到裝有樣品的滴定杯中的酒精溶劑中。當碘停止反應時,達到滴定終點,通過使用的卡爾費休試劑的體積計算樣品的含水量。
容量滴定的滴定容量為100至1x10 6 ppm(水濃度為0.01–100%)。但是,優選含水量高於1%或0.1至500毫克水(通常為0.5至50毫克水)的樣品。
單組分還是雙組分試劑?
容量法卡爾費休滴定可使用單組分或雙組分試劑進行。在第壹種情況下,滴定管滴定管含有非反應性溶劑,滴定所需的所有試劑都溶解在該溶劑中。
大多數情況下,這是甲醇,用卡爾費休試劑進行預處理,消除所有汙染的水,然後加入樣品,自動測定其含水量。
選擇雙組分試劑時,滴定劑由溶解在溶劑中的碘(測量值)組成,將溶劑添加到滴定管中,直到滴定管充滿。現在將卡爾費休溶劑與二氧化硫和堿混合,然後將溶液加入滴定杯中。
在添加樣品和測定水含量之前,也應進行滴定,直到所有的水被去除。第壹種方法可以使用各種媒體來適應許多工作流程。第二種具有更高的滴定速度和極性,容量法卡爾費休滴定通常可以測定0.5至50毫克的水。
由於水當量隨時間變化,卡爾費休試劑的體積必須定期校準。為了方便起見,這是通過使用認證的水標準來完成的。當量水是1毫升試劑吸收的水。
自動卡爾費休滴定的組成
如今,卡爾費休水分滴定儀已經完全自動化。按下滴定儀上的按鈕,測定水分含量,然後讀取或打印結果。
帶滴定臺的電動滴定管即使在微升範圍內也能保證卡爾費休試劑的準確用量。為了實現這壹點,在機械滴定管中設置了10000步。
用於試劑定量的交換單元。包括圓筒、滴定管、龍頭、滴定管尖端和卡爾費休試劑容器,最後壹個裝有幹燥管,防止大氣中的水分進入。
這些樣品交換器配有樣品燒杯,在燒杯中加入稱重的樣品,用鋁箔密封以防止大氣中的水分,準備滴定,然後刺穿燒杯以加入預設體積的溶劑。
壹旦萃取所需的溶解時間過去,就開始卡爾費休滴定,這有助於在不增加人員負擔的情況下處理樣品量,並且可以在無人監督的情況下工作,從而提高通量。
指示劑系統使用雙伏安指示劑系統,該系統具有雙鉑電極,恒定電流(例如50 μA)通過該電極,只要滴定杯中的樣品中有水,反應就會繼續進行。
為了將電極的極化電流保持在所需的預設水平,有必要將電池保持在高電壓。滴定後,溶液中會發現遊離碘,導致電壓下降,從而導致極化電流水平。
進行控制是為了確保盡可能快地向滴定溶液中添加滴定液,但是在達到終點後應立即停止添加。在現代卡爾費休水分滴定儀中,這是通過控制滴定曲線的自動調整來自動實現的。這種精確的控制水平可以在幾分鐘內完成滴定,但精確度非常高。
輸入(控制參數、樣品數據)和輸出均采用包括鍵盤和顯示器在內的內置通訊,包括最先進型號的實時滴定曲線顯示,使用戶可以直接看到滴定過程。
通過將每個預設操作參數集保存到存儲器中,存儲容量對於保持該方法的快速和可靠非常重要。當需要分析許多不同的樣品時,可以保存理想的滴定條件。完成此操作後,只需選擇合適的樣品,添加並開始處理,即可快速進行測定。
該界面對於將卡爾費休水分滴定儀納入實驗室數據管理設置非常重要。
被告:華天電力