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去乙酰毛花苷藥典介紹

鑒別(1)取本品約2mg,置試管中,加入2ml冰醋酸使其溶解,加入1滴氯化鐵試液,搖勻,沿試管壁緩慢加入2ml硫酸,兩液層交界處呈棕色,冰醋酸層呈藍綠色。(2)取本品約2mg,置試管中,加入2ml乙醇使其溶解,加入10滴二硝基苯甲酸試液和65438滴乙醇制氫氧化鉀試液,搖勻,溶液呈紅紫色。(3)取本品和去乙酰毛花苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液。照薄層色譜法(附錄V B)吸取上述兩種溶液各10μl,點於同壹矽膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-水(84: 15: 1)為展開劑,晾幹,噴以硫酸-乙醇(1:)。供試品溶液中,主斑點的位置和熒光應與對照品溶液相同。(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液的主峰保留時間應與對照品溶液的主峰保留時間壹致。妳可以選擇上面(3)和(4)中的壹個。檢查有關物質,取本品,加少量甲醇超聲溶解,用流動相稀釋,制成每lml含約0.2mg的溶液,作為供試品溶液;準確量取lml,置於100ml容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻作為對照溶液。根據高效液相色譜法(附錄V D)進行測試。以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填料;以水為流動相a;乙腈-甲醇(22: 14)作為流動相B;檢測波長為220納米。根據下表進行梯度洗脫。理論塔板數按脫乙酰毛花苷峰計算不低於2000,主峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl,註入液相色譜儀,調整檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿刻度的25%。準確量取20μl供試品溶液和對照品溶液,分別註入液相色譜儀。如果供試品溶液的色譜圖中有雜質峰,則單個雜質峰的面積不得超過2.5倍(2。5%),雜質峰面積之和不得超過對照溶液主峰面積的5倍(5.0%)。幹燥失重取本品,於65438±005℃幹燥至恒重,失重不得超過65438±0.0%(附錄VIII L)。通過高效液相色譜法測定含量(附錄V D)。使用十八烷基矽膠作為色譜條件和系統適用性試驗的填充劑。以乙腈-甲醇-水(232: 148: 620)為流動相,檢測波長為220nm,理論塔板數以去乙酰毛花苷峰計算不低於2000,去乙酰毛花苷峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定方法取本品約20mg,置100ml容量瓶中,加少量甲醇超聲溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取,註入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取去乙酰毛花苷對照品,同法測定,按外標法計算峰面積。類別強心劑。儲存和遮光,密封保存。
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