農藥殘留分析質量控制的目的是使分析結果達到預定的準確和精密程度。為了達到這壹預定目的所應采取的措施和工作步驟都是事先規劃好的，通過壹系列的規約加以確定，並要求有關分析人員按照規約操作，由此使分析過程處於受檢狀態。
7.1 農藥殘留分析實驗室的基礎條件
實驗室是獲得殘留分析結果的關鍵場所，要使殘留分析質量達到規定水平，必須要有合格的實驗室和合格的分析操作人員。包括儀器的正確使用和定期校正；玻璃儀器的選用和校正；化學試劑和溶劑的選用；溶液的配制和標定、試劑的提純；實驗室的清潔度和安全工作；分析人員的操作技術等。
7.1.1 試劑要求
1. 蒸餾水
蒸餾水是殘留分析實驗室最常用的水之壹，通過蒸餾可以大大減少水中所含有的農藥或其它雜質，有效減少對殘留分析的幹擾。但是，蒸餾水中常含有可溶性氣體和揮發性物質。殘留分析實驗室壹般不用金屬蒸餾器。也不采用離子交換法制備的去離子水，因為去離子水中仍然含有影響殘留農藥分析的雜質。最好采用石英玻璃蒸餾器蒸出的重蒸餾水。
2. 試劑
壹般化學試劑分為四級，其規格見表7-1。
表7-1 化學試劑的規格
級 別 名 稱 代號 標誌顏色
特級 基準試劑、光譜純 S?P 白色
壹級 保證試劑、優級純 G?R 綠色
二級 分析試劑、分析純 A?R 紅色
三級 化學純 C?P 藍色
殘留分析中所用試劑均應為二級或二級以上，高效液相色譜儀流動相則應使用壹級（或稱色譜純）。
由於市售的試劑往往達不到殘留分析的要求，需要進行凈化處理。
為了確定溶劑的純度是否滿足農藥殘留分析的要求，對市售的溶劑按下法檢驗：
取300mL溶劑，放入旋轉蒸發器中，濃縮至5mL。取5μL，在準備應用的色譜條件下，註入氣相色譜儀內，在色譜圖上於2~60min內，不應有1mm以上的雜質峰。
某溶劑在整個分析方法過程中使用壹定數量，取總量的2倍量，濃縮並定容到最小體積，取最大進樣量進樣，不出現雜質峰或產生小於噪音兩倍或小於1～2mm的峰為標準。
達到上述檢驗要求的溶劑，可以直接供農藥殘留分析使用。達不到要求的溶劑，根據溶劑的性質和所含的雜質，分別選擇提純方法。
常用試劑的處理方法如下：
⑴. 氧化鋁（層析用）：在550℃灼燒4小時。用前於130℃烘5小時，儲存於幹燥器內備用。
⑵. 弗羅裏矽土（florisil）：在600~650℃灼燒3小時。用前於130℃烘5小時，儲存於幹燥器內備用。
⑶. 無水硫酸鈉（分析純，幹燥脫水用）：在700℃灼燒4小時，用前於130℃烘5小時，儲存於幹燥器內備用。
⑷. 活性炭：分為兩種，第壹，層析用活性炭：20~40目；第二，化學純級活性炭：黑色無定型顆粒物或粉末。處理方法：將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1小時，用蒸餾水洗至中性，烘幹後，放入帶蓋瓷皿內、蓋上皿蓋，在600℃灼燒2小時，用前在105℃烘4小時，儲存於幹燥器內備用。
⑸. 脫脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶劑，在水浴上回流4小時後，在通風櫥內讓其自行揮發幹。
⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃。其主要成分是脂肪族烴類的混合物，雜質主要為芳香族不飽和化合物。提純方法有：
①. 將石油醚通過中性的氧化鋁柱吸附後，再經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程範圍內的餾出部分（60～75℃）。
②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，於水浴上回流2小時，再經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程範圍內的餾出部分（60～75℃）。
③. 將1000mL石油醚置於分液漏鬥中，加入100mL濃硫酸（石油醚與硫酸的比例為10:1）充分混勻後，讓其分層，放去硫酸層。重復上述操作2~3次，然後用水洗，再用無水硫酸鈉幹燥，過濾後，經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程範圍內的餾出部分（以下各種溶劑提純中，所說的蒸餾，均指全玻璃系統蒸餾器蒸餾）。
⑺. 丙酮：壹般，市售的丙酮均能達到要求。其中含有大量水分，通常不超過0.5%。如果含水量較大，直接通過3A或4A分子篩層析柱脫水後，即可使用。如果丙酮中含有醛類和其他雜質時，可向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進行回流，直至紫色不褪為止。然後蒸餾，收集沸程為55~57℃的餾分，置於棕色瓶中保存。
⑻. 醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的遊離酸（醋酸）、乙醇和水等雜質。提純時，將醋酸乙酯置於分液漏鬥中，用同等體積的5%Na2CO3水溶液充分洗滌後，棄去水層。然後，無水碳酸鉀進行幹燥，過濾後，蒸餾。收集沸程為76.5~77.5℃的餾分。或1000mL乙酸乙酯，加入100 mL乙酸酐和10滴濃硫酸，加熱回流4小時，蒸出後，再用碳酸鉀幹燥，過濾，再蒸餾，收集沸程為76.5~77.5℃的餾分。
⑼. 乙腈：該溶劑由於毒性非常大，使用時應特別註意。在國內殘留分析方法中使用較少，國外使用較多。乙腈是壹種非常惰性的試劑，可與水、醇和醚任意混合。其提純方法如下：
①. 向乙腈中加入數克無水碳酸鈉，至不溶為止。再加入少量高錳酸鉀，加熱回流至紫色不褪為止。然後進行蒸餾。蒸餾液用硫酸調至微酸性後，再進行精餾，收集81~82℃的餾分。
②. 取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石進行蒸餾。收集81~82℃的餾分（不超過82℃）。
③. 如果乙腈中所含雜質較少，可直接通過矽膠或分子篩層析柱脫水後，蒸餾。收集81~82℃的餾分。
⑽. 三氯甲烷：三氯甲烷遇陽光照射後在空氣中氧的作用下，逐漸分解，生成極毒的光氣（碳酰氯）。為了防止生成光氣，壹般市售的三氯甲烷加有0.5～1%的乙醇作為穩定劑。如果乙醇不影響分析，可直接重蒸餾。收集沸點61.2℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法處理：取500mL三氯甲烷於1000mL分液漏鬥中，加入25mL濃硫酸，振搖數分鐘，靜置分層後，棄去酸層，重復上述操作2~3次。然後用100mL2%的硫酸鈉溶液洗兩次，再經無水硫酸鈉幹燥，蒸餾，收集沸點61.2℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。
⑾. 二氯甲烷：是常用溶劑，特別在液——液分配凈化中。壹般二氯甲烷可直接重蒸餾後使用。如果需要進壹步提純，可按三氯甲烷的提純方法進行處理。收集沸程39~41℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。
⑿. 甲醇：壹般甲醇進行重蒸餾，收集65±1℃的餾分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可於500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加熱回流8小時後，蒸餾。收集65±1℃的餾分。再加入無水氯化鈣進行脫水，過濾。最後采用高效分餾柱進行重蒸餾，收集65℃的餾分。
7.1.2實驗室的環境條件
實驗室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠和汙染氣體，對痕量分析和超痕量分析會導致較大誤差。實驗室應按照樣品存貯、天平稱量、樣品制備、儀器分析等劃分功能區。農藥殘留分析中常用的高靈敏度儀器（GC，HPLC等），應在潔凈的、單獨的實驗室中使用，不能和樣品制備實驗室混在壹起。
樣品制備操作應在專門的通風櫥內進行，幾種分析同時進行時應註意防止相互交叉汙染。實驗室內需設各種必備的安全設施（通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等），並應定期檢查，保證隨時可供使用。使用電、氣、水、火時，應按有關使用規則進行操作，保證安全。
7.1.3人員要求
1. 殘留分析人員應具有大專以上的文化水平，經培訓、考試合格後才能承擔殘留分析工作。
2. 熟練地掌握本崗位的殘留分析技術，對承擔的殘留分析項目要做到理解原理、操作正確、嚴守規程、準確無誤。
3. 接受新項目前，應在測試工作中達到規定的各種質量控制實驗要求，才能進行項目的殘留分析。
4. 認真做好分析測試前的各項技術準備工作，實驗用水、試劑、標準溶液、器皿、儀器等均應符合要求，方能進行分析測試。
5. 負責填報殘留分析結果，做到書寫清晰、記錄完整、校對嚴格、實事求是。
6. 及時地完成分析測試後的實驗室清理工作，做到現場環境整潔，工作交接清楚，做好安全檢查。
另外，農藥殘留分析實驗室內要有質量保證專職或兼職人員，負責殘留分析的質量保證工作。殘留分析質量保證人員應熟悉質量保證的內容、程序和方法，了解殘留分析環節中的技術關鍵，具有有關的數理統計知識等。
7.1.4 管理制度
1. 樣品管理
由於殘留分析樣品的特殊性，要求樣品的采集、運送和保存等各環節都必須嚴格遵守有關規定，以保證其真實性和代表性。
殘留分析實驗室的技術負責人應和采樣人員、測試人員***同議定詳細的工作計劃，周密地安排采樣和實驗室測試間的銜接、協調，以保證自采樣開始至結果報告的全過程中，樣品都具有合格的代表性。
樣品的登記、驗收和保存要按以下規定執行：
⑴. 采好的樣品應及時貼好樣品標簽，填寫采樣記錄。將樣品連同樣品登記表、送樣單在規定的時間內送交指定的實驗室。填寫樣品標簽和采樣記錄需使用防水墨汁，最好用鉛筆填寫。
⑵. 如需對采集的樣品進行分裝，分樣的容器應和樣品容器材質相同，並填寫同樣的樣品標簽，註明“分樣”字樣，同時對“空白”和“副樣”也都要分別註明。
⑶. 實驗室應有專人負責樣品的登記、驗收，其內容如下：樣品名稱和編號；樣品采集點的詳細地址和現場特征；樣品的采集方式，是單獨樣品還是混合樣；采樣日期和時間；采樣人、送樣人及登記驗收人簽名。
2. 藥品管理
⑴. 實驗室使用的化學試劑應有專人負責管理，分類存放，定期檢查使用和管理情況。
⑵. 易燃、易爆物品應存放在陰涼通風的地方，並有相應安全保障措施。易燃、易爆試劑要隨用隨領，不得在實驗室內大量積存。保存在實驗室內的少量易燃品和危險品應嚴格控制、加強管理。
⑶. 劇毒試劑應有專人負責管理，加雙鎖存放，批準使用，兩人***同稱量，登記用量。
⑷. 取用化學試劑的器皿（如藥匙、量杯等）必須分開，每種試劑用壹件器皿，至少洗凈後再用，不得混用。
⑸. 使用有機溶劑和揮發性強的試劑，操作應在通風良好的地方或在通風櫥內進行。任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機溶劑。
3. 儀器管理
⑴. 各種精密貴重儀器以及貴重器皿要有專人管理，分別登記造冊、建卡立檔。儀器檔案應包括儀器說明書、驗收和調試記錄、儀器的各種初始參數，定期保養維修、檢定、校準以及使用情況的登記記錄等。
⑵. 精密儀器的安裝、調試、使用和保養維修均應嚴格遵照儀器說明書的要求。上機人員應該考核。考核合格方可上機操作。
⑶. 使用儀器前應先檢查儀器是否正常。儀器發生故障時，應立即查清原因，排除故障後方可繼續使用，嚴禁儀器帶病運轉。
⑷. 儀器用完之後，應將各部件恢復到所要求的位置，及時做好清理工作，蓋好防塵罩。
⑸. 儀器的附屬設備應妥善安放，並經常進行安全檢查。
應保存每壹臺儀器設備的檔案，其內容包括：①.儀器設備名稱；②.制造商名稱、型號。序號或其他唯壹性標識；③.接收日期和啟用日期；④.目前放置地點（如果適用）；⑤.接收時的狀態及驗收記錄（例如全新的，用過的，經改裝的）；⑥.儀器設備使用說明書（或復制件）；⑦.校準和／或檢定（驗證）的日期和結果以及下次校準和／或檢定(驗證)的日期；⑧.迄今所進行維護的記錄和今後維護的計劃；⑨.損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。
7.2 農藥標準物質
農藥殘留量的檢測，絕大多數是采用大型精密儀器實現的。這些定量方法通常為比較法，即用農藥標準物質校準分析儀器，以其峰面積或峰高值為基準，在獲得未知樣品峰面積或峰高值後，就可計算出未知樣品中某種農藥的殘留量。因此，農藥標準物質是開展農藥殘留分析工作的先決條件，也是測定結果準確與否的質量保證。
農藥標準物質既然是壹個基準尺度，分析工作者對它的要求就非常嚴格。如果它不符合要求，就會在分析檢測過程中將不準確的信息傳遞到被測定的樣品中去。本來農藥殘留量不超標的樣品，由於農藥標準物質標定值偏低，最後的檢驗結果可能是不合格，反之亦然。所以從這壹點講農藥標準物質不在於純度有多麽高，而在於它的標定值必須準確無誤。由於農藥殘留分析為痕量分析，對不確定度的要求相對不高，因此用於農藥殘留分析的標準物質不象農藥制劑分析標準物質那樣苛刻，但也必須定值準確，無幹擾組分。
農藥標準物質在農藥殘留分析中的主要作用是測定方法的建立或驗證已有方法的不確定度和精密度。另外，對於中介的授權質檢機構必須采用有證農藥標準物質，才能開展農藥殘留的檢驗工作，對農產品中的農藥殘留指標進行判定。農藥標準物質是實現農藥殘留準確壹致的測定、保證量值傳遞的計量標準。采用標準物質開展檢驗工作還可以保證測定結果的可比性，達到量值的統壹。