1.1滲透試驗法適用於軟膏、眼膏及其常用基質材料(如凡士林、羊毛脂、蜂蠟)等半固體物質,以控制其硬度、粘度等性能,避免影響藥物的包衣延展性。
1.2的圓錐針入度是用圓錐針入度計在25℃下,利用自由落體運動向下釋放壹定質量的圓錐,測定釋放後5s內圓錐針入試件的深度。
2.儀器裝置:儀器應能自動釋放錐體,並立即測量錐體的貫入深度,持續5秒;帶水平調節裝置,保證錐桿的垂直度;有中心定位裝置,使錐尖與樣品杯中心保持壹致;通過升降調節機構,可以精確調節錐尖,使錐尖剛好與待測樣品表面接觸。釋放錐體時,錐桿與接頭之間不應有明顯的摩擦,儀器的測量範圍應大於65 mm。
2.1試驗臺:由水平底座、立柱、水平升降臺、釋放裝置、水平調節器、針入度值顯示裝置等組成。
2.2錐體和錐桿:錐體由錐體和錐尖組成,由適當的材料制成,表面光滑。* *有三種錐可供選擇:錐I質量為102.5g±0.05g,支撐錐桿質量為47.5g±0.05g;;錐二質量為22.5g±0.025g,配套錐桿質量為15g±0.025g;;錐III和錐桿的總質量為9.38g±0.025g。
2.3樣品杯:為平底圓柱體,不同類型的圓錐體壹起使用。
3、測定方法:
3.1測定前,應根據儀器說明書對儀器裝置進行必要的調試,使錐尖剛好落在中心位置。
3.2除非另有規定,試樣應采用下列方法之壹進行處理,並在25℃±0.5℃下放置24小時後進行測定。
3.2.1小心地將試樣裝入試樣杯,並高出試樣杯上緣約2mm,以免產生氣泡。在平板上搖動樣品杯約5分鐘,以去除可能混入的氣泡。
3.2.2樣品按標準熔化後,小心註滿樣品杯,高出樣品杯上緣約2mm,以免產生氣泡。
3.3在25℃±0.5℃下測定。測定前,刮擦表面,將樣品杯放在錐形人體測量儀的底座上,調整位置使其剛好與樣品表面接觸。快速釋放圓錐(下落動作應在0.1秒內完成)並保持5秒,然後讀出圓錐貫入深度,圓錐貫入深度用圓錐貫入單位表示,1圓錐貫入單位等於0.1 mm..為保證不同錐體測量結果的可比性,應將錐體II和錐體III的測量值按公式換算成錐體I的估計值。
4.結果的確定:
4.1用圓錐體I測量:用同樣的方法測量三次,結果表示為三次測量結果的平均值。如果單次測定值與平均值的相對偏差大於3.0%,應重復試驗,結果表示為6次測定結果的平均值,計算相對標準偏差(RSD)。六次測定結果的相對標準偏差應小於5.0%。
4.2用圓錐體II測量:用同樣的方法測量3次,根據下面的公式,用圓錐體I將測量值換算成估算值。?p=2r+5?其中:p是圓錐體I的估計值;?r是圓錐體II的測量值。?結果表示為三次猜想的平均值。如果單次猜測與平均值的相對偏差大於3.0%?應重復實驗,結果表示為6次推測的平均值,並計算相對標準偏差(RSD)。六個猜想的相對標準偏差應小於5.0%。?對於每種理論中規定的用圓錐I來測量圓錐貫入的品種,可以用圓錐II來測量圓錐貫入,測量值可以根據上式換算成圓錐I的估計值。如果換算得到的估算值超過標準規定的限值,則應使用I錐再次測量,根據其實測值即可判斷樣品是否符合要求。
4.3用錐三測量:同樣方法測量3次,將測量值按下式換算成用錐壹的估算值。?p=3.75s+24?其中:p是圓錐體I的估計值;?s是錐體III的測量值。
結果表示為三次猜想的平均值。如果單次猜測與平均值的相對偏差大於5.0%?應重復實驗,結果表示為6次推測的平均值,並計算相對標準偏差(RSD)。六個猜想的相對標準偏差應小於10.0%。
本指南中的參考文獻:?藥品生產質量管理規範(2010修訂)?中國藥典2020年版0983通則